二氧化鈦—二氧化鈦的測定—絡合滴定法

本方法采用滴定法測定二氧化鈦的含量。

本方法適用于二氧化鈦。

供試品置鉑坩鍋中，加碳酸鉀2g，混合均勻，在900ºC熾灼30分鐘，放冷，用水20mL與鹽酸30mL的 混合液分次將殘渣移入100mL量瓶中，置水浴上加熱至溶液澄清，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)50mL，放置5分鐘，加甲基紅指示液1滴，用20％氫氧化鈉溶液中和，加烏洛托品5g，溶解后，加0.1％二甲酚橙溶液1mL，用鋅滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自橙色變黃色最后轉(zhuǎn)為橙紅色。就算出乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)使用量，計算二氧化鈦的含量。

1. 鹽酸

2 .水

3. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

4. 基準氧化鋅

5. 甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL，即得。

6. 20％氫氧化鈉溶液

7. 鋅滴定液（0.05mol/L)

8. 碳酸鉀

9. 烏洛托品

10. 0.1％二甲酚橙溶液

1. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取于約800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

2. 鋅滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸鋅15g（相當于鋅約3.3g)加稀鹽酸10mL與水適量是溶解成1000mL，搖勻。

標定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL，氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定的結果用空白試驗校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液的消耗量，計算出本液的濃度，即得。

取本品約1.0g，精密稱定，置鉑坩鍋中，加碳酸鉀2g，混合均勻，在900ºC熾灼30分鐘，放冷，用水20mL與鹽酸30mL的 混合液分次將殘渣移入100mL量瓶中，置水浴上加熱至溶液澄清，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)50mL，放置5分鐘，加甲基紅指示液1滴，用20％氫氧化鈉溶液中和，加烏洛托品5g，溶解后，加0.1％二甲酚橙溶液1mL，用鋅滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自橙色變黃色最后轉(zhuǎn)為橙紅色。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于3.995mg的TiO₂。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p891。