功勞去火片－鹽酸小檗堿的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定功勞去火片中鹽酸小檗堿的含量。

本方法適用于中成藥功勞去火片。

1. 鹽酸-60%甲醇（1：100)的混合溶液

2 .乙腈

3 .冰醋酸

4 .三乙胺

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：乙腈 水 冰醋酸 三乙胺＝34 64 1 1

2.2檢測波長：265nm

2.3柱溫：30℃

1. 稱取供試品

取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加鹽酸-60%甲醇（1：100)的混合溶液制成每1mL含10mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-60%甲醇（1：100)的混合溶液50mL，密塞，稱定重量，置70℃水浴中加熱45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長265nm處測定鹽酸小檗堿（C₂₀H₁₈ClNO₄)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p410。