頭孢克洛原料藥－頭孢克洛－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定頭孢克洛原料藥中頭孢克洛的含量。

本方法適用于頭孢克洛原料藥。

供試品加流動(dòng)相溶解并定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)頭孢克洛的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸二氫鉀溶液

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按頭孢克洛峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2.色譜條件

2.1 流動(dòng)相：磷酸二氫鉀溶液 乙腈=92 8

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm

2.3 柱溫：室溫

2.4 流速：1 mL/min

1. 磷酸二氫鉀溶液

取磷酸二氫鉀6.8g，加水溶解并稀釋至1000mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.4。

2.溶液的制備

精密稱取頭孢克洛對(duì)照品約20mg，置100mL量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

3.試品溶液的制備

精密稱取供試品約20mg，置100mL量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定頭孢克洛（C₁₅H₁₄ClN₃O₄S)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.138。