方法名稱： |
牛黃上清膠囊——異龍腦的測定——?dú)庀嗌V法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜法測定牛黃上清膠囊中異龍腦含量。 本方法適用于中成藥牛黃上清膠囊。 |
方法原理： |
供試品經(jīng)稀乙醇溶解，注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測異龍腦的含量。 |
試劑： |
醋酸乙酯(分析純) |
儀器設(shè)備： |
1.氣相色譜儀 2.色譜柱為HP-FFA P 彈性石英毛細(xì)管柱( 20 m × 0. 2 mm × 0. 3 µm ), 柱溫130℃, 檢測器為F ID, 載氣為氮?dú)? 分流比50∶1, 進(jìn)樣口溫度240℃, 檢測器溫度250℃, 進(jìn)樣體積1µL。 |
試樣制備： |
1.對照品溶液的制備 精密稱取異龍腦對照品, 加醋酸乙酯制成3. 018 m g·m l- 1的溶液, 作為對照品溶液。 2. 供試品溶液的制備及陰性樣品溶液的制備 取牛黃上清膠囊數(shù)粒內(nèi)容物, 混勻, 取0. 3 g, 精密稱定, 精密加入醋酸乙酯10 m l, 搖提取5m in, 靜置2 h, 離心, 取上清液作為供試品溶液。另取缺冰片的陰性樣品, 同法制成陰性樣品溶液。 3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密吸取上述對照品溶液0. 25、0. 5、1、2、4、6、8、10mL 于10mL 的量瓶中, 用醋酸乙酯稀釋至刻度, 搖勻, 即得對照品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液1μL注入氣相色譜儀，按上述色譜條件用氫火焰離子化檢測器檢測，以異龍腦峰面積為縱坐標(biāo), 對照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 即得回歸方程Y= aX- b,其中X為進(jìn)樣量，Y為異龍腦峰面積，a,b分別為直線的斜率和截距。相關(guān)系數(shù)r應(yīng)大于0.99。 2. 供試品溶液的測定 分別精密量供試品溶液各1.0mL，注入氣相色譜儀，測定，計算出其含量。 注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻(xiàn)： |
張尚英，張紹雨.毛細(xì)管氣相色譜法測定牛黃上清膠囊中異龍腦的含量.福建中醫(yī)學(xué)院學(xué)報，2004, 14 (4)：30-31 |
