硫酸苯丙胺片—硫酸苯丙胺的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定硫酸苯丙胺片中C₁₈H₂₆N₂·H₂SO₄的含量。

本方法適用于硫酸苯丙胺片中硫酸苯丙胺的含量測定。

取本品適量，研細，置錐形瓶中，加水與稀硫酸，振搖，放置兩小時，并時時振搖，濾過，濾渣用水洗滌，合并洗液與濾液，在水浴上蒸發(fā)，放冷至室溫，加氫氧化鈉試液5mL，加氯化鈉使飽和，用乙醚振搖提取，加硫酸滴定液（0.01mol/L)振搖后，在溫水浴上蒸去乙醚，放冷至室溫，加甲基紅指示液1-2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)滴定。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相當于3.685mg的C₁₈H₂₆N₂·H₂SO₄。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 乙醚

3. 氯化鈉

4. 甲基紅指示液

5. 氫氧化鈉試液

6. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

7. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

8. 基準無水碳酸鈉

9. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

10. 酚酞指示液

11. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

12.稀硫酸

1. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

2.甲基紅指示液

取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，加水稀釋至200mL，即得。

3. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水溶解成100mL，即得。本品應臨用新制。

4. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

6. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

7. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取本品15片（10mg規(guī)格)或25片（5mg規(guī)格)，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于硫酸苯丙胺50mg)，置錐形瓶中，加水30mL與稀硫酸1mL，振搖，放置兩小時，并時時振搖，濾過，濾渣用水洗滌，合并洗液與濾液，在水浴上蒸發(fā)至約20mL，放冷至室溫，加氫氧化鈉試液5mL，加氯化鈉使飽和，用乙醚振搖提取6次，第一次30mL，以后每次15mL，合并乙醚層，用水10mL洗滌，洗液再用乙醚10mL振搖提取，合并前兩次得到的乙醚液，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L)20mL振搖后，在溫水浴上蒸去乙醚，放冷至室溫，加甲基紅指示液1-2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)滴定。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.739。