方法名稱(chēng)： |
注射用雙黃連（凍干)－綠原酸的測(cè)定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定注射用雙黃連（凍干)中綠原酸的含量。 本方法適用于中成藥注射用雙黃連（凍干)。 |
方法原理： |
供試品用水溶解并稀釋?zhuān)M(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)324nm處檢測(cè)綠原酸的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 甲醇 2. 冰醋酸 3. 三乙胺 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按綠原酸計(jì)應(yīng)不低于6000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：甲醇 水 冰醋酸 三乙胺 = 15 85 1 0.3 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：324nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1.稱(chēng)取供試品 精密稱(chēng)取本品約60mg，為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取綠原酸對(duì)照品適量，加水制成每1mL含0.02mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 供試品置50mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻, 為供試品溶液。 注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)324nm處測(cè)定綠原酸（C16H18O9)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p505。 |
