牛黃降壓丸 – 芍藥苷的測定--高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定牛黃降壓丸中芍藥苷的含量。

本方法適用于中成藥牛黃降壓丸。

供試品剪碎后，精密稱定，加水超聲處理，上清液加入聚酰胺柱，用水洗脫，洗脫液水浴蒸干，加稀乙醇溶解，轉(zhuǎn)移至量瓶，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處檢測芍藥苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 稀乙醇

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按芍藥苷計(jì)應(yīng)不低于3000。

1.3 聚酰胺柱（柱內(nèi)徑15mm，裝填3g，干法裝柱)

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈 水 = 15 85

2.2 檢測波長：230nm

2.3 柱溫：室溫

3 超聲波發(fā)生器

取乙醇529mL，加水稀釋至1000mL，即得。

2. 稱取供試品

取本品小蜜丸，切碎，精密稱取2g；或取大蜜丸，剪碎，精密稱取2g。

3. 對照品溶液的制備

精密稱取芍藥苷對照品適量，用稀乙醇溶解制成每1mL含0.1mg的溶液。

4.供試品溶液的制備

供試品置具塞錐形瓶中，精密加水50mL, 超聲處理45分鐘，離心（每分鐘轉(zhuǎn)速為3000轉(zhuǎn))，精密吸取上清液10mL，加入聚酰胺柱(柱內(nèi)徑15mm，裝填3g，干法裝柱)，用水進(jìn)行洗脫，收集洗脫液60mL，水浴蒸干，加稀乙醇溶解，轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm)濾過，為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μL，注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測器，于波長230nm處測定芍藥苷（C₂₃H₂₈O₁₁)的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.382。