方法名稱:
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方法名稱: |
血康口服液-異秦皮啶測定-高效液相色譜法 |
應用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定血康口服液中異秦皮啶的含量。 |
方法原理: |
供試品加氯仿再加入1mL鹽酸提取,蒸干,殘渣加甲醇溶解并定容,用高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長344nm處檢測異秦皮啶的吸收值,計算其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇 2.乙腈(色譜純) 3. 磷酸 4. 異秦皮啶對照品(中國藥品生物制品檢定所) |
儀器設備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱:Kromasil C18柱(5μm,200mm×4.6mm),理論板數按異秦皮啶計應符規(guī)定 1.3紫外吸收檢測器 1.4 超聲波發(fā)生器 2 色譜條件 2.1流動相:乙腈-0.1%磷酸(1∶4) 2.2檢測波長:344nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 對照品溶液的制備 異秦皮啶對照品適量, 精密稱定,置量瓶中,加甲醇制成每1mL含4mg的溶液。 2. 供試品溶液的制備 精密量取本品10mL,置分液漏斗中,加氯仿再加入1mL鹽酸振搖提取5次(10、10、10、10、5mL),合并提取液,轉移至50mL量瓶中,加氯仿至刻度,搖勻,精密量取3mL置蒸發(fā)皿中,蒸干,殘渣加甲醇溶解并移至25mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。 注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液20μL注入高效液相色譜儀,紫外吸收檢測器,于344nm處測定異秦皮啶的吸收值,以外標面積法計算出其含量。 注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻: |
葉春生,程擴榮,血康口服液中異秦皮啶的含量測定,江西中醫(yī)學院學報,2003,15(1):62。 |