銀葛雙解沖劑-葛根素的測(cè)定-薄層掃描法

本方法采用薄層掃描法測(cè)定銀葛雙解沖劑中葛根素的含量。

本方法適用于銀葛雙解沖劑中葛根素的含量測(cè)定。

供試品用70%乙醇浸提后，上氧化鋁柱，洗脫去除雜質(zhì)，濃縮，70%乙醇定容。點(diǎn)樣、分離，用薄層掃描儀進(jìn)行掃描，用紫外吸收檢測(cè)器，選用250nm作檢測(cè)波長(zhǎng)，360nm作參比波長(zhǎng)，測(cè)定葛根素峰面積，計(jì)算出其含量。

1.甲醇

2 .氯仿

3.水

4.乙醇

5.中性氧化鋁（100一200目)

1 薄層掃描儀

1.2 薄層板：含羧甲基纖維素鈉為粘合劑硅膠G板。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 展開(kāi)劑：CHCl₃ MeOH H₂O(78：35：10)。

2.2 顯色：紫外燈下(254nm)觀察。

2.3 檢測(cè)波長(zhǎng)：λ_S：250nm，λ_R：360nm。

2.4 溫度：室溫。

3玻璃柱：內(nèi)徑約8mm。

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取葛根素對(duì)照品5mg，置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取沖劑粉末約5g，置50m1三角燒瓶中，精密加入70%乙醇25m1，密塞，輕輕振搖，使顆粒松散，放置過(guò)夜，精密吸取上清液5m1，蒸干，殘?jiān)��?0%乙醇2m1使溶解，加于已處理好的氧化鋁柱(玻璃柱，內(nèi)徑約8mm，中性氧化鋁100一200目，3g，濕法上柱，用70%乙醇20m1預(yù)洗)上，用70%乙醇100m1分次洗脫，收集洗脫液，回收溶媒至干，殘?jiān)�定量轉(zhuǎn)移至5m1量瓶?jī)?nèi)，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

在硅膠G薄層板葛根素標(biāo)準(zhǔn)品液各5ml，10ml，供試品溶液10ml。用CHCl₃ MeOH H₂O (78：35：10)展開(kāi)，采用雙波長(zhǎng)薄層掃描法，選用250nm作λS，360nm作λR，外標(biāo)兩點(diǎn)法定量，計(jì)算出葛根素含量。

中藥新藥與臨床藥理，銀葛雙解沖劑的鑒別及含量測(cè)定，1996，7(2)，p39。