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阿司匹林泡騰片-阿司匹林-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 阿司匹林泡騰片-阿司匹林-高效液相色譜法
方法名稱:
阿司匹林泡騰片-阿司匹林-高效液相色譜法
應用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定阿司匹林泡騰片中阿司匹林的含量。

本方法適用于阿司匹林泡騰片。

方法原理:
供試品經(jīng)乙腈-甲醇-甲酸(40:59:1)溶液溶解并稀釋,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長280nm處檢測阿司匹林的峰面積,計算出其含量。
試劑:

1. 乙腈

2. 甲醇

3. 磷酸二氫鉀溶液(0.01mol/L)

4. 三乙胺

5. 磷酸

6.甲酸

儀器設備:

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按阿司匹林峰計算應不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相:乙腈 甲醇 0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液 三乙胺=10 50 40 0.11,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.3~3.4

2.2 檢測波長:280nm

2.3 柱溫:室溫

試樣制備:

1. 對照品溶液的制備

精密稱取阿司匹林對照品適量,用乙腈-甲醇-甲酸(40:59:1)溶液溶解制成每1mL中約含0.5mg的溶液,即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取供試品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于阿司匹林25mg),置100mL具塞錐形瓶中,精密加乙腈-甲醇-甲酸(40:59:1)溶液50mL,強力振搖10分鐘使阿司匹林溶解,迅速濾過,取續(xù)濾液,即為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長280nm處測定阿司匹林(C9H8O4)的峰面積,計算出其含量。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,二部,p.285。

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