參熊心痛丸-華蟾酥毒基和脂蟾毒配基的測定-高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定參熊心痛丸中脂蟾毒配基和華蟾酥毒基的含量。

本方法適用于參熊心痛丸中脂蟾毒配基和華蟾酥毒基的含量測定。

供試品研細(xì)，加甲醇超聲提取，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長300nm處檢測華蟾酥毒基和脂蟾毒配基的吸收值，計(jì)算出其含量。

1.乙腈（色譜醇)

2.二次重蒸水

3.甲醇

1. 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：水 乙腈（50：50)，流速：1ml/min。

2.2 檢測波長：300nm

2.3 溫度：室溫。

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取華蟾酥毒基，脂蟾毒配基對(duì)照品各15mg，分別置50m1量瓶中，加甲醇溶解并稀釋到刻度，搖勻；分別精密量取1m1，置同一l00ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得每1ml中含華蟾酥毒基、脂蟾毒配基各3μg的對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品研細(xì)，精密稱取1g，置100mL量瓶中，加60mL甲醇超聲30min，加甲醇至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長300nm處測定華蟾酥毒基和脂蟾毒配基的吸收值，計(jì)算出其含量。

中國藥業(yè)，RP-HPLC法測定參熊心痛丸中脂蟾毒配基和華蟾酥毒基的含量，2002，11(2)，p54。