異戊巴比妥原料藥—異戊巴比妥的測(cè)定—電位滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定異戊巴比妥原料藥中異戊巴比妥的含量。

本方法適用于異戊巴比妥原料藥。

供試品加甲醇溶解，再加新制的3%無水碳酸鈉溶液，照電位滴定法，用硝酸銀滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算異戊巴比妥的含量。

1. 甲醇

2. 3%無水碳酸鈉溶液

3. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

4. 碳酸鈣

5. 熒光黃指示液

6. 糊精溶液

7. 基準(zhǔn)氯化鈉

電位滴定儀

1. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉，根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

2. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

3. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

精密稱取供試品約0.2g，加甲醇40mL使溶解，再加新制的3%無水碳酸鈉溶液15mL，照電位滴定法，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于22.63mg的C₁₁H₁₈N₂O₃。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.214。