熊去氧膽酸片—熊去氧膽酸的測定—中和滴定法

本方法采用中和滴定法測定熊去氧膽酸片中熊去氧膽酸（C₂₄H₄₀O₄)的含量。

本方法適用于熊去氧膽酸片中熊去氧膽酸的測定。

取供試品研細，稱取適量，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性)溶解后，加新沸過的冷水，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點時，加新沸過的冷水100mL，繼續(xù)滴定至終點，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于39.26mg的C₂₄H₄₀O₄，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 中性乙醇

3. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 酚酞指示液

5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取本品20片，精密稱定，研細，精密量取適量（約相當(dāng)于熊去氧膽酸0.5g)，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性)40mL，振搖，使熊去氧膽酸溶解，加新沸過的冷水20mL，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點時，加新沸過的冷水100mL，繼續(xù)滴定至終點，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于39.26mg的C₂₄H₄₀O₄。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標(biāo)準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。