硫酸鈣---硫酸鈣的測(cè)定---絡(luò)合滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定硫酸鈣的含量。

本方法適用于硫酸鈣。

供試品加稀鹽酸10mL與水100mL，振搖使溶解，在攪拌下精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)20mL，搖勻，加氫氧化鈉溶液（1→5)15mL與紫脲酸銨指示劑0.2～0.3g，繼以乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由桃紅色變?yōu)樽仙�，�?jì)算硫酸鈣的含量。

1.稀鹽酸

2. 紫脲酸銨指示劑

3. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

4. 基準(zhǔn)氧化鋅

5. 水

6. 氫氧化鈉溶液（1→5)

7.鋅滴定液（0.05mol/L)

1.稀鹽酸

取鹽酸234 mL加水稀釋至1000mL。

2. 紫脲酸銨指示劑

取紫脲酸銨0.1g，加氯化鈉使成20g，研細(xì)。

3. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取于約800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

4.鋅滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸鋅15g（相當(dāng)于鋅約3.3g)加稀鹽酸10mL與水適量是溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL，氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液的消耗量，計(jì)算出本液的濃度，即得。

取本品0.2g，精密稱定，加稀鹽酸10mL與水100mL，振搖使溶解，在攪拌下精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)20mL，搖勻，加氫氧化鈉溶液（1→5)15mL與紫脲酸銨指示劑0.2～0.3g，繼以乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由桃紅色變?yōu)樽仙�。�?mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于6.807mg的CaSO₄。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p913。