硬脂酸鎂—氧化鎂的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定硬脂酸鎂中氧化鎂的含量。

本方法適用于硬脂酸鎂。

供試品加硫酸滴定液（0.05mol/L)50mL，煮沸至油層澄清，繼續(xù)加熱10分鐘，放冷，加甲基橙指示液12滴,用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，計(jì)算硬脂酸鎂含量。

1. 水

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

3. 甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。

4. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

5.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1.氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

取本品約1.0g，精密稱定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L)50mL，煮沸至油層澄清，繼續(xù)加熱10分鐘，放冷，加甲基橙指示液12滴,用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于3.016mg的MgO。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.912。