鹽酸金霉素的測定—高效液相色譜法

供試品制成0.01mol/L鹽酸溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長370nm處檢測鹽酸金霉素吸收值，計算出其含量。

1. 0.1mol/L草酸銨溶液

2. 二甲基甲酰胺

3. 0.2mol/L磷酸二氫銨溶液

4. 氨試液

5. 0.01mol/L鹽酸溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（pH值適應范圍應大于8.0)差向金霉素與四環(huán)素、四環(huán)素與金霉素間的分離度應符合規(guī)定。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.1mol/L草酸銨溶液 二甲基甲酰胺 0.2mol/L磷酸二氫銨溶液=68 27 5，用氨試液調(diào)節(jié)pH值至8.3。

2.2 檢測波長：370nm

2.3 柱溫：35℃

1. 稱取供試品

精密稱取本品25mg，置50mL量瓶中。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取25mg，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并制成每1mL含0.5mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長370nm處測定金霉素的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.539。