乳酸的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定乳酸(C₃H₆O₃)的含量。

本方法適用于乳酸。

供試品加水溶解后，再精密加入氫氧化鈉滴定液（1mol/L)25mL，煮沸5分鐘，加酚酞指示液2滴，趁熱用硫酸滴定液（0.5mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，酚酞指示液變紅時停止滴定，讀出硫酸滴定液使用量，計算乳酸含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

3. 硫酸滴定液（0.5mol/L)

4. 酚酞指示液

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

6. 乙醇

7.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

8.基準(zhǔn)無水碳酸鈉

1. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2.酸滴定液（0.5mol/L)

配制：取硫酸30mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

3. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

4. 溴甲酚綠混合指示液

取0.1% 甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻，即得。

精密稱取供試品1g，精密加水50mL，再精密加入氫氧化鈉滴定液（1mol/L)25mL，煮沸5分鐘，加酚酞指示液2滴，趁熱用硫酸滴定液（0.5mol/L)滴定，至溶液顯粉紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗硫酸滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于90.08mg乳酸（C₃H₆O₃)。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.349。