氫氧化鈉—氫氧化鈉的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定氫氧化鈉的含量。

本方法適用于氫氧化鈉。

供試品加新沸過的冷水適量使溶解后，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L)滴定至紅色消失，記錄消耗硫酸滴定液（0.1mol/L)的容積（mL)，加甲基橙指示液2滴，繼續(xù)加硫酸滴定液（0.1mol/L)至顯持續(xù)的橙紅色，根據(jù)前后兩次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L)的容積（mL)，算出供試量中的總堿含量（作為NaOH計算)并根據(jù)加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/L)的容積（mL)，算出供試量中Na₂CO₃的含量。

1. 水（新沸放冷)

2. 硫酸滴定液（0.1mol/L)

3. 酚酞指示液

4.甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。

1. 硫酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫酸6mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.3g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于10.60mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取本品約2g，精密稱定，置250mL量瓶中，加新沸過的冷水適量使溶解后，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L)滴定至紅色消失，記錄消耗硫酸滴定液（0.1mol/L)的容積（mL)，加甲基橙指示液2滴，繼續(xù)加硫酸滴定液（0.1mol/L)至顯持續(xù)的橙紅色，根據(jù)前后兩次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L)的容積（mL)，算出供試量中的總堿含量（作為NaOH計算)并根據(jù)加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/L)的容積（mL)，算出供試量中Na₂CO₃的含量，每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于8.00mg的NaOH或21.20mg的Na₂CO₃。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.904。