萘普待因片—萘普生和磷酸可待因的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定萘普待因片中萘普生（C₁₄H₁₄O₃)和磷酸可待因（C₁₈H₂₁NO₃·H₃PO₄)的含量。

本方法適用于萘普待因片。

供試品加75%甲醇溶液溶解并定量稀釋制成溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)萘普待因吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液

3. 四氫呋喃

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按磷酸可待因峰計(jì)算不低于1000，萘普生和磷酸可待因峰的分離度應(yīng)大于0.2。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相： 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液 甲醇 四氫呋喃=4 6 0.04

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：254 nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于萘普生150mg、磷酸可待因15mg)，置50mL量瓶中。

2.對(duì)照品溶液的制備

另取奶萘普生對(duì)照品和磷酸可待因?qū)φ掌愤m量，精密稱定，用75%甲醇溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含有萘普生0.9mg與磷酸可待因0.09mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加75%甲醇溶液適量，超聲處理10分鐘，用75%甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液3mL，置10mL量瓶中，用75%甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定萘普生河磷酸可待因的吸收值，以峰面積計(jì)算出其含量，即得。