氯化琥珀膽堿注射液—氯化琥珀膽堿的測(cè)定—沉淀滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定氯化琥珀膽堿注射液中氯化琥珀膽堿（C₁₄H₃₀Cl₂N₂O₄·2H₂O)的含量。

本方法適用于氯化琥珀膽堿注射液中氯化琥珀膽堿的含量測(cè)定。

供試品加水稀釋后，以溴酚藍(lán)為指示液，滴加稀醋酸至溶液顯黃色，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定至沉淀變?yōu)樗{(lán)紫色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于19.87mg的氯化琥珀膽堿。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 稀醋酸

3. 溴酚藍(lán)指示液

4. 基準(zhǔn)氯化銨

5. 碳酸鈣

6. 熒光黃指示液

7. 糊精溶液

1. 稀醋酸

取冰醋酸60mL，加水稀釋至1000mL，即得。

2.溴酚藍(lán)指示液

取溴酚藍(lán)0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.0mL使溶解，再加水稀釋至200mL，即得。

3. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL,搖勻.

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化銨0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色,每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化銨,根據(jù)本液的消耗量與氯化銨的取用量,算出本液的濃度。

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

5. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

用內(nèi)容量移液管精密量取本品適量（約相當(dāng)于氯化琥珀膽堿0.4g)，置錐形瓶中，用水10mL分次洗出移液管內(nèi)壁的附著液，洗液并入錐形瓶中，加溴酚藍(lán)指示液數(shù)滴，滴加稀醋酸至溶液顯黃色，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定至沉淀變?yōu)樗{(lán)紫色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于19.87mg的氯化琥珀膽堿。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.764。