鋁酸鉍—鋁與鉍的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定鋁酸鉍中鋁與鉍的含量。

本方法適用于鋁酸鉍。

鉍：供試品加硝酸溶液加熱使溶解，再加水和氨試液，滴加二甲酚橙指示液，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至黃色。讀出乙二胺四醋酸二鈉滴定液使用量，計(jì)算鉍的含量。

鋁：上述測定鉍后的供試品溶液，滴加氨試液至恰好有沉淀析出，再滴加稀硝酸至沉淀恰溶解，加醋酸-醋酸銨緩沖液后，再精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)，煮沸5分鐘，放冷至室溫后，加二甲基酚橙指示液，用鋅滴定液（0.05mol/L)滴定，至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。讀出鋅滴定液使用量，計(jì)算鋁的含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

3.鋅滴定液（0.05mol/L)

4. 稀硝酸

5. 氨試液

6. 醋酸-醋酸銨緩沖液（pH10.0)

7. 二甲酚橙指示液：取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解，即得。

1. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

2.鋅滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸鋅15g（相當(dāng)于鋅約3.3g)加稀鹽酸10mL與水適量是溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL，氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液的消耗量，計(jì)算出本液的濃度，即得。

3. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

鉍：取本品約0.2g，精密稱定，置500mL錐形瓶中，加硝酸溶液（3→10)15mL，瓶口置小漏斗，小火加熱使完全溶解，放冷。加水200mL，滴加氨試液使pH值約為1，滴加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至黃色。記錄消耗乙二胺四醋酸二鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于10.45mg的Bi。

鋁：取測定鉍后的供試品溶液，滴加氨試液至恰好有沉淀析出，再滴加稀硝酸至沉淀恰溶解（pH6.0)，加醋酸-醋酸銨緩沖液10mL后，再精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)30mL，煮沸5分鐘，放冷至室溫后，加二甲基酚橙指示液10滴，用鋅滴定液（0.05mol/L)滴定，至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗鋅滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于1.349mg的Al。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.655。