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谷氨酸原料藥—谷氨酸的測(cè)定—中和滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 谷氨酸原料藥—谷氨酸的測(cè)定—中和滴定法
方法名稱:
谷氨酸原料藥—谷氨酸的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測(cè)定谷氨酸原料藥中谷氨酸的含量。

本方法適用于谷氨酸原料藥。

方法原理:

供試品加沸水溶解后,加溴麝香草酚藍(lán)指示液,用氫氧化鈉滴定液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)綠色,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算谷氨酸的含量。

試劑:

1. 溴麝香草酚藍(lán)指示液

2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

3. 酚酞指示液

4. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 溴麝香草酚藍(lán)指示液

取溴麝香草酚藍(lán)0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2mL使溶解,再加水稀釋至200mL。

2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

3. 酚酞指示液

取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

操作步驟:

精密稱取供試品約0.25g,加沸水50mL使溶解,放冷,加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)綠色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于14.71mg的C5H9NO4。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.267。

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