鹽酸嗎啡緩釋片—鹽酸嗎啡的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸嗎啡緩釋片中鹽酸嗎啡（C₁₇H₁₉NO₃ ·HCl·3H₂O)的含量。

本方法適用于鹽酸嗎啡緩釋片。

供試品加流動相溶解并定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長280nm處檢測鹽酸嗎啡吸收值，計算出其含量。

1. 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液

2. 甲醇

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)以鹽酸嗎啡峰計算不低于1000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液 甲醇=4 1。

2.2 檢測波長：280nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取供試品10片，精密稱定，研細，精密稱取本品適量（約相當于鹽酸嗎啡35mg)，置250mL量瓶中。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取適量，加流動相溶解并制成每1mL含0.1mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加水適量，充分振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻， 0.45µm濾膜濾過，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長280nm處測定嗎啡的吸收值，結(jié)果乘以1.317，即得供試品中C₁₇H₁₉NO₃ ·HCl·3H₂O的量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.498。