氨苯蝶啶的測定—中和滴定法

供試品加冰醋酸加熱使溶解后，加醋酐與喹哪啶紅指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯紅色消失，記錄高氯酸滴定液的使用量，計算，即得。

供試品加冰醋酸加熱使溶解后，加醋酐與喹哪啶紅指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯紅色消失，記錄高氯酸滴定液的使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 高氯酸滴定液（0.05mol/L)

3. 冰醋酸

4. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

5.喹哪啶紅指示液

6.醋酐

1. 高氯酸滴定液（0.05mol/L)

高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙�；�，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

將上述滴定液稀釋一倍，即得濃度為0.05mol/L高氯酸滴定液。

2.喹哪啶紅指示液

取喹哪啶紅0.1 g，加甲醇100mL使溶解，即得。

精密稱取本品0.1g，加冰醋酸20mL加熱使溶解后，放冷，加醋酐10mL與喹哪啶紅指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.05mol/L)滴定溶液紅色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL高氯酸滴定液（0.05mol/L)相當于12.66mg的氨苯蝶啶（C₁₂H₁₁N₇)，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.615。