鹽酸丙卡巴肼腸溶片—鹽酸丙卡巴肼的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定鹽酸丙卡巴肼腸溶片中鹽酸丙卡巴肼的含量。

本方法適用于鹽酸丙卡巴肼腸溶片。

供試品加水溶解后，加硝酸，精密加入硝酸銀滴定液（0.1mol/L)，再加鄰苯二甲酸二丁酯強力振搖后，加硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，至溶液顯純藍色，記錄硫氰酸銨滴定液的使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

3. 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

4. 熒光黃指示液

5. 硫酸鐵銨指示液

6. 鄰苯二甲酸二丁酯

7. 環(huán)糊精

8. 碳酸鈣

9. 基準氯化鈉

1.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加環(huán)糊精溶液（1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2. 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫氰酸銨8.0g，加水溶解成1000mL，搖勻，即得。

標定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色；經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點。根據(jù)本液的消耗量計算本液的濃度，即得。

3. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇1000mL使溶解，即得

4. 硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8.0g，加水100mL使溶解，即得。

取本品15片（50mg規(guī)格)或25片（25mg規(guī)格)，去除包衣后，精密稱定，研細，精密稱取供試品適量（約相當于鹽酸丙卡巴肼0.25g)，加水50mL溶解后，加硝酸3mL，精密加硝酸銀滴定液（0.1mol/L)20mL，再加鄰苯二甲酸二丁酯約3mL，強力振搖后，與硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，記錄消耗硫氰酸銨滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于25.78mg的鹽酸丙卡巴肼（C₁₂H₁₉N₃O ·HCl )，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.473。