丙硫異煙胺腸溶片—丙硫異煙胺的測定—沉淀滴定法

本方法采用滴定法測定丙硫異煙胺腸溶片中丙硫異煙胺的含量。

本方法適用于丙硫異煙胺腸溶片。

1. 丙酮

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

3.硝酸

4. 硫酸鐵銨指示液

5. 硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)

6. 硝基苯

7. 碳酸鈣

8. 熒光黃指示液

9. 糊精溶液

10. 基準氯化鈉

1.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL,搖勻.

標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉0.2g,精密稱定，加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色,每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉,根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

2. 硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8g，加水100mL使溶解。

3.硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)

配制：取硫氰酸銨8.0g，加水使溶解成1000mL，搖勻。

標定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色，經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點。根據(jù)本液的消耗量算出本液的濃度。

4. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

5. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

取供試品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當(dāng)于丙硫異煙胺0.3g)，置具塞錐形瓶中，加丙酮20mL使丙硫異煙胺溶解，精密加入硝酸銀滴定液（0.1mol/L)50mL，搖勻，放置15分鐘，加水50mL、硝酸2mL、硝基苯5mL與硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于9.014mg的C₉H₁₂N₂S。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2000年版，一部，p.78。