丙硫異煙胺腸溶片—丙硫異煙胺的測定—沉淀滴定法

本方法采用滴定法測定丙硫異煙胺腸溶片中丙硫異煙胺的含量。

本方法適用于丙硫異煙胺腸溶片。

1. 丙酮

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

3.硝酸

4. 硫酸鐵銨指示液

5. 硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)

6. 硝基苯

7. 碳酸鈣

8. 熒光黃指示液

9. 糊精溶液

10. 基準氯化鈉

1.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL,搖勻.

標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉0.2g,精密稱定，加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色,每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉,根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

2. 硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8g，加水100mL使溶解。

3.硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)

配制：取硫氰酸銨8.0g，加水使溶解成1000mL，搖勻。

標定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色，經劇烈振搖后仍不褪色，即為終點。根據本液的消耗量算出本液的濃度。

4. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

5. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

取供試品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于丙硫異煙胺0.3g)，置具塞錐形瓶中，加丙酮20mL使丙硫異煙胺溶解，精密加入硝酸銀滴定液（0.1mol/L)50mL，搖勻，放置15分鐘，加水50mL、硝酸2mL、硝基苯5mL與硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結果用空白試驗校正，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于9.014mg的C₉H₁₂N₂S。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2000年版，一部，p.78。