青霉素鈉原料藥－青霉素鈉－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定青霉素鈉原料藥中青霉素鈉的含量。

本方法適用于青霉素鈉原料藥。

供試品經(jīng)水溶解并定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長225nm處檢測青霉素鈉的峰面積，計算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸

3. 0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按青霉素鈉峰計算應(yīng)不低于1600。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5) 乙腈=70 30

2.2 檢測波長：225nm

2.3 柱溫：室溫

2.4 流速：1mL/min

1. 對照品溶液的制備

精密稱取青霉素對照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液，搖勻，即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長225nm處測定，其結(jié)果乘以1.0658，即為供試品中C₁₆H₁₇N₂NaO₄S的含量。每1mg的C₁₆H₁₇N₂NaO₄S相當于1670青霉素單位。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.312。