方法名稱:
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方法名稱: |
鹽酸異丙腎上腺素注射液—鹽酸異丙腎上腺素的測定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用分光光度法測定鹽酸異丙腎上腺素注射液中鹽酸異丙腎上腺素的含量。 本方法適用于鹽酸異丙腎上腺素注射液。 |
方法原理: |
供試品經(jīng)用填料為硅藻土的色譜柱分離后,收集雙(α-乙基己基)磷酸的水飽和的乙醚洗脫液部分,并用硫酸溶液分液提取,提取液照紫外-可見分光光度法,在250nm、278nm和300nm波長處測定吸光度,以250nm和300nm兩個底峰作基線,求出278nm的校正吸光度,精密配制鹽酸異丙腎上腺素對照品溶液,同法測定,根據(jù)兩者吸光度比值計算,即得。 |
試劑: |
1. 雙(α-乙基己基)磷酸的水飽和乙醚 2. 硫酸(1→350) 3. 緩沖液 |
儀器設(shè)備: |
1. 可見分光光度計 2. 自制色譜柱 |
試樣制備: |
1. 供試品溶液的制備 先以水飽和的乙醚50mL,通過柱后棄去,再用雙(α-乙基己基)磷酸的水飽和乙醚溶液(1→50)50mL洗脫,收集洗脫液,并用乙醚洗滌柱底部,洗滌液與洗脫液合并置預(yù)先放入硫酸溶液(1→350)10mL的分液漏斗中,振搖,分取酸層置25mL量瓶中,醚層再用硫酸溶液10mL提取一次,酸層并入量瓶中,并用硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取鹽酸異丙腎上腺素對照品適量,加硫酸溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中含有0.5mg的溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
精密量取上述供試品溶液和對照品溶液,照紫外-可見分光光度法,在250nm、278nm和300nm波長處測定吸光度,以250nm和300nm兩個底峰作基線,求出278nm的校正吸光度,根據(jù)兩者吸光度比值計算,即得。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.511。 |