對氨基水楊酸鈉腸溶片—對氨基水楊酸鈉的測定—永停滴定法

本方法采用滴定法測定對氨基水楊酸鈉腸溶片中對氨基水楊酸鈉的含量。

供試品加水、稀鹽酸與溴化鉀，照永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算對氨基水楊酸鈉的含量。

1. 濃氨試液

2. 鹽酸溶液（1→2)

3. 亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)

4.基準(zhǔn)對氨基苯磺酸

5.稀鹽酸

1.硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉0.10g，加水適量使溶解成1000mL。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)對氨基苯磺酸約0.5g，精密稱定，加水30mL與濃氨試液3mL，溶解后，加鹽酸（1→2)20mL，攪拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌；至近終點時，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停法指示終點。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量，算出本液的濃度。

2.稀鹽酸

取鹽酸234 mL加水稀釋至1000mL。

供試品10片，研細(xì)，用水轉(zhuǎn)移至500mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液50mL，置燒杯中，加水150mL、稀鹽酸20mL與溴化鉀3g，照永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于21.11mg的C₇H₆NNaO₃·2H₂O。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.175。