丙戊酸鈉片—丙戊酸鈉的測定—電位滴定法

本方法采用滴定法測定丙戊酸鈉片中丙戊酸鈉的含量。

本方法適用于丙戊酸鈉片。

供試品加水溶解后并濾過，取適量續(xù)濾液加乙醚，照電位滴定法采用玻璃-飽和甘汞電極，用鹽酸滴定液進(jìn)行，根據(jù)滴定液使用量，計算丙戊酸鈉的含量。

1. 乙醚

2. 鹽酸滴定液（0.1mol/L)

3.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

4. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

電位滴定儀

1. 鹽酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取鹽酸9.0mL，加水適量使成1000mL，搖勻，得0.1mol/L鹽酸滴定液。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL鹽酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

取供試品10片（0.2g規(guī)格)或20片（0.1g規(guī)格)，置100mL量瓶中，加水約50mL，振搖使丙戊酸鈉溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液，加乙醚30mL，照電位滴定法，用玻璃-飽和甘汞電極，用鹽酸滴定液（0.1mol/L)滴定至pH值為4.5。每1mL鹽酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于16.62mg的C₈H₁₅NaO₂。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.75。