方法名稱： |
十一酸睪酮注射液－十一酸睪酮－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測定十一酸睪酮注射液中十一酸睪酮的含量。 本方法適用于十一酸睪酮注射液。 |
方法原理： |
供試品經(jīng)乙醚轉(zhuǎn)移、洗滌、稀釋，揮干乙醚后用甲醇振搖提取，加入內(nèi)標(biāo)并用甲醇稀釋后進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測十一酸睪酮的峰面積，計算出其含量。 |
試劑： |
1. 乙腈 2. 異丙醇 3. 甲醇 4. 乙醚 5. 苯丙酸諾龍對照品 |
儀器設(shè)備： |
1. 儀器 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按十一酸睪酮峰計算應(yīng)不低于4000。 2. 色譜條件 |
試樣制備： |
1. 稱取供試品 用內(nèi)容量移液管精密量取本品適量（約相當(dāng)于十一酸睪酮125mg)為供試品。 2. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密稱取苯丙酸諾龍對照品約60mg，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為內(nèi)標(biāo)溶液。 3. 對照品溶液的制備 精密稱取十一酸睪酮對照品約60mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL置25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。 4. 供試品溶液的制備 供試品置50mL量瓶中，用乙醚分?jǐn)?shù)次洗滌移液管內(nèi)壁，洗液并入量瓶中，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置10mL具塞離心管中，在溫水浴中使乙醚揮散，用甲醇振搖提取4次（5mL、5mL、5mL、3mL)，每次振搖10分鐘后離心15分鐘，合并甲醇提取液，置25mL量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液5mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。
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操作步驟： |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.19。 |
