2017年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試章節(jié)知識(shí)點(diǎn)(16)

 
　　五、砷鹽檢查法
 
　　1.標(biāo)準(zhǔn)砷貯備液;
 
　　2.制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑或標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液(每1ml相當(dāng)于1μg的As)。
 
　　3.所用儀器和試液等照本法檢查。
 
　　4.測(cè)定結(jié)果要與標(biāo)準(zhǔn)砷斑相比較。
 
　　1)古蔡法：
 
　　1.試劑：溴化汞試紙和碘化鉀，氯化亞錫，醋酸鉛棉花;
 
　　2.醋酸鉛棉花除去H2S;
 
　　3.碘化鉀，氯化亞錫還原砷(穩(wěn)定的配位離子)，抑制銻化氫生成。
 
　　2)二乙基二硫代氨基甲酸銀(Ag-DDC)法：
 
　　1.無溴化汞試紙，條件和試劑同古蔡法;
 
　　2.即可比色也可吸收度判斷。
 
　　3.無銻干擾，結(jié)果可靠。
 
　　3)白田道夫法：
 
　　1.無溴化汞試紙和不加碘化鉀，氯化亞錫(其他同古蔡法);
 
　　2.藥物中有銻干擾時(shí)采用此法。
 
　　3.靈敏度為20/10

　　六、溶液顏色檢查:
 
　　1)比色法
 
　　色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液
 
　　黃色液重鉻酸鉀液
 
　　紅色液氯化鈷液
 
　　藍(lán)色液硫酸銅液
 
　　配成各種色調(diào)色號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液共50種。
 
　　2)分光光度法
 
　　七、易炭化物檢查:
 
　　1.遇硫酸易碳化或易氧化呈色(比色法)。
 
　　2.對(duì)照品液
 
　　3.樣品液 加硫酸5后，加供試品。
 
　　八、澄清度檢查:
 
　　將一定濃度的供試品溶液與濁度標(biāo)準(zhǔn)液分別置于配對(duì)的比濁用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下觀察醫(yī)學(xué)全.在.線.提供. www.gydjdsj.org.cn。
 
　　1.濁度標(biāo)準(zhǔn)液 硫酸肼與烏洛托品溶液混合;
 
　　2.分五個(gè)等級(jí)，未超過0.5等級(jí)即為澄清;
 
　　3.濁度標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)臨時(shí)制，24小時(shí)內(nèi)使用。
 
　　4.比色法和分光光度法。
 
　　九、熾灼殘?jiān)鼨z查:
 
　　1.硫酸灰分
 
　　2.殘?jiān)�限量一般�?.1~0.2%
 
　　3.一般應(yīng)使熾灼殘?jiān)�量�?~2mg
 
　　4.溫度一般700~800;作重金屬檢查500~600。
 
　　十、干燥失重測(cè)定:
 
　　1)常壓恒溫干燥法:
 
　　2)干燥劑干燥法:
 
　　3)減壓干燥法
 
　　十一、有機(jī)溶劑殘留量測(cè)定法:
 
　　本法用以檢查藥物在生產(chǎn)過程中引入的有害有機(jī)溶劑殘留量，包括苯、氯仿、1,4-二氧六環(huán)、二氯甲烷、吡啶、甲苯及環(huán)氧乙烷。
 
　　氣相色譜法測(cè)定
 
　　1.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以直徑為0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為固定相，柱溫為80～170℃;
 
　　2.要求：
 
　　(1) 用待測(cè)物的色譜峰計(jì)算的理論板數(shù)應(yīng)大于1000;
 
　　(2) 以內(nèi)標(biāo)法測(cè)定時(shí)，內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)物的兩個(gè)色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5;
 
　　(3) 以內(nèi)標(biāo)法測(cè)定時(shí)，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣5次，所得待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5%;若以外標(biāo)法測(cè)定,所得待測(cè)物峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%。
 
　　3.測(cè)定法：
 
　　(1)溶液直接進(jìn)樣法
 
　　A.內(nèi)標(biāo)法
 
　　B.外標(biāo)法
 
　　(2)頂空進(jìn)樣法

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