2017年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試章節(jié)知識點(12)

2017年執(zhí)業(yè)藥師藥物分析章節(jié)知識點（12)

　　第五節(jié) 沉淀滴定法
 
　　熟悉鉻酸鉀法、鐵銨礬指示劑和吸附指示劑法等沉淀滴定法的基本原理和方法。
 
　　一、鉻酸鉀法
 
　　在中性溶液中，用硝酸銀滴定液滴定氯化物或溴化物，以K2CrO4作指示劑，Ag+和CrO42-形成磚紅色沉淀指示終點。
 
　　(1) 指示劑用量適當(dāng)。
 
　　(2) 溶液酸度影響：最佳pH6.5～10.5。
 
　　(3) 劇烈振搖。
 
　　(4) 不宜測定I-和SCN-
 
　　二、鐵銨礬指示劑：
 
　　用NH4SCN為滴定劑，以硫酸鐵銨為指示劑，在硝酸酸性溶液中測定Ag+，F(xiàn)e3+和SCN-形成紅色配合物指示終點。
 
　　(1) 剩余滴定法測定Cl-時，要注意沉淀轉(zhuǎn)化。可采取措施：過濾、加有機(jī)溶劑、利用高濃度Fe3+作指示劑
 
　　(2) 必須在強(qiáng)酸性介質(zhì)進(jìn)行，用硝酸控制酸度
 
　　(3) 除去干擾性物質(zhì)醫(yī)學(xué)全.在.線.提供. www.gydjdsj.org.cn
 
　　三、吸附指示劑法：用硝酸銀滴定液滴定，吸附指示劑確定終點。
 
　　(1) 滴定中要保持膠體狀態(tài)
 
　　(2) 膠體顆粒對指示劑陰離子吸附力應(yīng)略小于對被測離子吸附力
 
　　(3) 溶液pH適當(dāng)
 
　　(4) 指示劑吸附前后有明顯顏色差別
 
　　(5) 鹵化銀易感光變色，滴定時避免強(qiáng)光直射
 
　　第六節(jié) 配位滴定法
 
　　熟悉配位滴定法的基本原理和方法;常用的金屬指示劑。
 
　　一、基本原理：以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法，主要用于金屬離子測定。
 
　　1.滴定劑：應(yīng)用最廣泛的配位劑是乙二胺四乙酸EDTA，其反應(yīng)特點：
 
　　(1) 幾乎與所有金屬離子形成配位化合物。
 
　　(2) 配位比均是1:1。
 
　　(3) 配位化合物大多易溶于水。
 
　　(4) 大多是無色的
 
　　2.滴定條件：lgK’MY*C≥6
 
　　二、金屬指示劑：本身是一種配合劑，能與金屬離子形成有色配合物。金屬指示劑必須具備的條件是：
 
　　(1) MIn與HIn2-的顏色明顯不同。
 
　　(2) 金屬指示劑與金屬離子絡(luò)合物的穩(wěn)定性比金屬離子與EDTA絡(luò)合物穩(wěn)定性低，一般小于兩個數(shù)量級。
 
　　(3) HIn本身穩(wěn)定，MIn應(yīng)溶于水。 常用指示劑為鉻黑T

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