2013年執(zhí)業(yè)藥師藥物分析考點(diǎn)輔導(dǎo):水楊酸類藥物的分析
【水楊酸類藥物的分析】
1、化學(xué)性質(zhì)：
對(duì)氨基水楊酸鈉溶于水，其他不溶。本類藥物易水解，阿斯匹林檢查水楊酸，對(duì)氨基水楊酸鈉檢查氨基酚中間產(chǎn)物。
2、鑒別試驗(yàn)：
(一)、三氯化鐵反應(yīng)：水楊酸及其鹽：在PH4-6，與三氯化鐵反應(yīng)，阿----紫堇色；對(duì)----紫紅色 。
(二)、水解反應(yīng)：阿司匹林與碳酸鈉加熱水解醫(yī).學(xué).全.在.線gydjdsj.org.cn，加過(guò)量稀硫酸，析出水楊酸白色沉淀。
(三)、重氮化--偶合反應(yīng)：對(duì)氨基水楊酸鈉(具芳伯胺基)---橙紅色沉淀。
(四)、紅外吸收光譜：水楊酸、貝諾酯、對(duì)氨基水楊酸鈉。
3、阿司匹林的雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定：
檢查：
1.溶液的澄清度：碳酸鈉試液中的不溶物，碳酸鈉試液中應(yīng)澄清 。
2.水楊酸：水楊酸酚羥基與高鐵鹽作用生成紫堇色。對(duì)色比較不得更深。
3.易炭化物：檢查被硫酸化呈色的低分子有機(jī)雜質(zhì)。2000規(guī)定阿片(0.3%)，阿腸溶片(1.5%)以比色法控制水楊酸量，阿栓中游離酸(1.0%)以高效液相。
含量測(cè)定：
1.中和法：直接滴定法(用乙醇不溶劑) 兩步滴定法：用于片和腸溶片測(cè)定
2.高效液相色譜法：用于阿司匹林栓劑的含量測(cè)定。
4、對(duì)氨基水楊酸鈉的特殊雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定：
(1) 間氨基酚雜質(zhì)的產(chǎn)生及其檢查方法：間氨基酚導(dǎo)致變色，有毒。對(duì)X不溶于乙醚，間X溶于乙醚，兩者分離，用Hcl滴定。
(2) 含量測(cè)定：芳伯胺基，酸性中用亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)，永停法指示終點(diǎn)。
