|
|
|||||||||||
|
|
|||||||||||||
| ... | |||
|
|||
 |
|||
|
|||
|
|||||
藥物分析考試西藥分析—水分測(cè)定法 | |||||
| 來源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-16 考研論壇 | |||||
|
本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測(cè)定水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測(cè)定操作宜在干燥處進(jìn)行。 費(fèi)休氏試液的制備與標(biāo)定 (1) 配制 稱取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時(shí)以上)110g，置干燥的具塞燒瓶中，加無水吡啶160ml,注意冷卻，振搖至碘全部溶解后，加無水甲醇300ml，稱定重量，將燒瓶置冰浴中冷卻，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時(shí)。 本液應(yīng)遮光，密封，置陰涼干燥處保存。臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。 (2) 標(biāo)定 用水分測(cè)定儀直接標(biāo)定；或取干燥的具塞玻瓶，精密稱入重蒸餾水約30mg，加無水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法（附錄Ⅶ A）指示終點(diǎn)；另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算。 W F＝───── A－B 式中 F為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg； W為稱取重蒸餾水的重量，mg； A為滴定所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml； B為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml。 測(cè)定法 精密稱取供試品適量(約消耗費(fèi)休氏試液1～5ml),用水分測(cè)定儀直接測(cè)定;或?qū)⒐┰嚻分酶稍锏木呷Ｆ恐�，加無水甲醇2～5ml，在不斷振搖(或攪拌)下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法(附錄Ⅶ A)指示終點(diǎn)；另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算。 (A－B)F 供試品中水分含量％＝────────×100％ W 式中 A為供試品所消耗費(fèi)休氏試液的容積,ml； B為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積,ml； F為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量,mg； W為供試品的重量,mg。 第二法(甲苯法) 儀器裝置 如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶；B為水分測(cè)定管；C為直形冷凝管，外管長(zhǎng)40cm。使用前，全部?jī)x器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。醫(yī)學(xué).全.在.線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn 測(cè)定法 取供試品適量(約相當(dāng)于含水量1～4ml) ，精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加入玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí),將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色,以便分離觀察) 。檢讀水量，并計(jì)算成供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。 【附注】 甲苯須先加水少量充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。 |
|||||
| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
| 【發(fā)表評(píng)論】【加入收藏】【告訴好友】【打印此文】【關(guān)閉窗口】 | |||||
| 評(píng)論僅代表網(wǎng)友觀點(diǎn),與本站無關(guān),請(qǐng)遵守相關(guān)國(guó)家法律 |
| 評(píng)論加載中... |
| | 設(shè)為首頁 | 加入收藏 | 聯(lián)系站長(zhǎng) | RSS導(dǎo)航頁面 | 版權(quán)申明 |網(wǎng)站地圖 | 醫(yī)學(xué)論壇 | | |||||
|
