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  藥物分析西藥分析:原子吸收分光光度法           ★★★ 【字體:

原子吸收分光光度法,藥物分析考試西藥分析

來源:醫(yī)學(xué)全在線 更新:2007-5-15 考研論壇
由待測元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過供試品蒸氣時,被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收,吸收遵循一般分光光度法的吸收定律,通過測定輻射光強度減弱的程度可求出供試品中待測元素的含量。通常借比較標(biāo)準(zhǔn)品和供試品的吸收度,求得樣品中待測元素的含量。
  原子吸收分光光度法所用儀器為原子吸收分光光度計,它由光源、原子化器、單色器和檢測器等部件組成。光源通常用待測元素作為陰極的空心陰級燈,原子化器由霧化器及燃燒燈頭組成。燃燒火焰由不同種類的氣體混合物產(chǎn)生,常用空氣-乙炔火焰。儀器某些工作條件(如波長、狹縫、光源燈電流、火焰類型、火焰狀態(tài))的變化可影響靈敏度、穩(wěn)定程度和干擾情況,應(yīng)按各品種項下的規(guī)定選用。
  1.含量測定法
  第一法(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)
  在儀器推薦的濃度范圍內(nèi),制備含待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液至少3份,濃度依次遞增,并分別加入供試品溶液配制中的相應(yīng)試劑。除另有規(guī)定外,一般均用去離子水制成水溶液。將儀器按規(guī)定啟動后,先將去離子水噴入火焰,調(diào)讀數(shù)為零,再將最濃的標(biāo)準(zhǔn)溶液噴入火焰,調(diào)節(jié)儀器至近滿標(biāo)度的讀數(shù);然后依次噴入每一標(biāo)準(zhǔn)溶液,讀數(shù)。每噴完1份溶液后,均用去離子水噴入火焰充分沖洗燈頭并調(diào)零。取每一濃度3次讀數(shù)的平均值,與相應(yīng)濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。醫(yī).學(xué).全.在.線www.med126.com
  按各品種項下的規(guī)定制備供試品溶液,使待測元素的估計濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi),將供試品溶液噴入火焰,取3次讀數(shù)的平均值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的濃度,計算元素的含量。
  第二法(標(biāo)準(zhǔn)加入法)
  取同體積按各品種項下規(guī)定制備的供試品溶液4份,分別加至4個同體積的量瓶中,除(1)號量瓶外,其他(2)、(3)、(4)號量瓶分別再準(zhǔn)確加入比例量的待測元素標(biāo)準(zhǔn)液,均用去離子水稀釋至刻度,形成標(biāo)準(zhǔn)液加入量從零開始遞增的一系列溶液。按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線法自“將儀器按規(guī)定啟動后”操作,并依法將溶液噴入火焰,讀數(shù);將讀數(shù)與相應(yīng)的待測元素加入量作圖,延長此直線至與含量軸的延長線相交,此交點與原點間的距離即相當(dāng)于供試品溶液取用量中待測元素的含量(如圖)。再以此計算供試品中待測元素的含量。
  2.雜質(zhì)檢查法
  取供試品,按各品種項下的規(guī)定,制備供試品溶液;另取等量的供試品,加入限度量的待測元素溶液,制備成對照溶液。照上述標(biāo)準(zhǔn)曲線法自“將儀器按規(guī)定啟動后”操作,并將對照溶液噴入火焰,調(diào)節(jié)儀器使具合適的讀數(shù)(a);在相同的操作條件下噴入供試品溶液,讀數(shù)(b);b值應(yīng)小于(a-b)。
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文章錄入:凌云    責(zé)任編輯:凌云 
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