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藥師考試藥物分析輔導(dǎo):川芎茶調(diào)丸含量測(cè)定方法 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-24 考研論壇 | |||||
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2005《中國(guó)藥典》川芎茶調(diào)丸含量測(cè)定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-2%醋酸溶液（20：80）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為323nm。理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)應(yīng)不低于8000。 供試品溶液的制備：取本品，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，精密加45%乙醇-冰醋酸（20：1）混合溶液20ml，稱定重量，加熱回流提取1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用上述溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，取上清液，即得。醫(yī)學(xué).全.在.線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn 王蘭等采用高效液相色譜法測(cè)定川芎茶調(diào)丸中阿魏酸的含量，高效液相色譜系統(tǒng)為Waters 600E，以symmet ryshield ( RP18 4.6×250mm)為色譜柱，流動(dòng)相為甲醇-水-冰醋酸(35：65：0.1)，檢測(cè)波長(zhǎng)322.6nm，柱溫為室溫。樣品用甲醇-甲酸(95：5)超聲波處理。結(jié)果阿魏酸平均保留時(shí)間為14.703min，平均加樣回收率為98.55 %，RSD為1.89%(n=3)，線性范圍3.0～48.0μg/ml，r=0.9992，n=5。 葉志斌等采用HPLC方法測(cè)定及川芎茶調(diào)丸中馬兜鈴酸A的含量，采用Shimadzu-10A HPLC儀，色譜柱為Hypersil-C18柱(5μm,40mm×200mm)，流動(dòng)相為甲醇-四氫呋喃-0. 025mol/ L KH2PO4 (pH=3.8) (44：6：50)，流速1mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)315nm。樣品用甲醇超聲波處理。結(jié)果馬兜鈴酸A的線性范圍為0.5～50μg/mL，平均加樣回收率為102.51 %，RSD為2.62%。 |
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