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藥師資格考試輔導藥物分析輔導:三七傷藥片含量測定方法
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來源:醫(yī)學全在線 更新:2007-5-24 考研論壇 |
三七傷藥片處方為:三七52.5g,草烏(蒸)52.5g,雪上一枝蒿23g,冰片1.05g,骨碎補492.2g,紅花157.5g,接骨木787.5g,赤勺87.5g。 2005《中國藥典》川芎茶調(diào)丸含量測定項下: 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(20:80)為流動相;檢測波長為283nm。理論板數(shù)按柚皮苷峰計應不低于8000。 供試品溶液的制備:取本品20片,除去糖衣,精密稱定,研細,取約0.5g,精密稱定,精密加入甲醇25ml,稱定重量,超聲處理(功率350W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,離心,取上清液,即得。醫(yī)學.全在.線www.med126.com 文獻報道的以芍藥苷為指標的如:馮紹華等采用高效液相色譜法測定三七傷藥片中芍藥苷的含量,采用PC-3001高效液相色譜儀,色譜柱為Krom asilC18柱(4.6mm×250mm, 5μm),檢測波長230nm,流動相為乙腈-水(13:87),流速1ml/min,柱溫為室溫。樣品用甲醇超聲提取,正丁醇、氨試液處理。結(jié)果芍藥苷在8. 44ng/m l~105.5ng/ml之間呈良好的線性關(guān)系,回收率為98.24%,RSD=0.96%。吳海菁采用高效液相色譜法測定三七傷藥片中芍藥苷的含量,采用惠普HP1100Serier 系列高效液相色譜儀,色譜柱為Hypersil-ODS (5μm,250mm×4.0mm),流動相為甲醇-水-磷酸(30:70:0.2),流速1.0ml/ min,檢測波長230nm。樣品用甲醇超聲提取。結(jié)果芍藥苷的線性范圍為1.06~5.30μg(r=0.9996),平均回收率100.7%,RSD =1.2%。邱少華等采用高效液相色譜法測定三七傷藥片中芍藥苷的含量,采用SP8800高效液相色譜儀,色譜柱為ODS-C18(250mm× 4.6mm,5μm),流動相為乙腈-0.1 %磷酸(17:83) ,檢測波長230nm。樣品用甲醇超聲提取后,用中性氧化鋁柱處理。結(jié)果芍藥苷在10. 84~54.20 mg/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系( r = 0.9993),RSD為0.7%。平均回收率為99.1%,RSD為1.9%(n=5)。 以人參皂苷Rg1為指標的如:陳承英等采用反相高小液相色譜法測定三七傷藥片中人參皂苷Rg1的含量,采用waters高效液相色譜儀,色譜柱為u-Bondapak C18(Radial PAK 8×100mm),流動相為乙腈-水(3:7),檢測波長為210nm。樣品用甲醇處理,結(jié)果平均回收率為101.84%,RSD=3.02%。
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文章錄入:凌云 責任編輯:凌云 |
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