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  銀杏葉片含量測定方法           ★★★ 【字體:

執(zhí)業(yè)藥師考試網(wǎng)藥物分析輔導(dǎo):銀杏葉片含量測定方法

來源:醫(yī)學(xué)全在線 更新:2007-5-24 考研論壇
銀杏葉片為銀杏葉提取物經(jīng)加工制成的片。
    2005版《中國藥典》含量測定項(xiàng)下:
    總黃酮醇苷
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)為流動相;檢測波長為360nm。理論板數(shù)按槲皮素峰計(jì)應(yīng)不低于2500。
     供試品溶液的制備:取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取約相當(dāng)于總黃酮苷19.2mg的粉末,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,置 100ml錐形瓶中,加甲醇10ml,25%鹽酸溶液5ml,搖勻,置水浴中加熱回流30分鐘,迅速冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
    萜類內(nèi)酯
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以正丁醇-四氫呋喃-水(1:15:84)為流動相;用蒸發(fā)光散射檢測器。理論板數(shù)按白果內(nèi)酯峰計(jì)應(yīng)不低于2500。
     供試品溶液的制備:取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取約相當(dāng)于萜類內(nèi)酯19.2mg的粉末,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液20ml,回收甲醇,殘?jiān)铀?0ml,置水浴中溫?zé)崾谷苌,?%鹽酸2滴,用醋酸乙酯振搖提取4次(15ml,10ml,10ml,10ml),合并提取液,用 5%醋酸鈉溶液20ml洗滌,分取醋酸鈉液,用醋酸乙酯10ml洗滌。合并醋酸乙酯提取液及洗液,用水洗滌2次,每次20ml,合并水液,用醋酸乙酯 10ml洗滌,合并醋酸乙酯液,回收至干,殘?jiān)鼏压δ芗状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。醫(yī).學(xué).全.在.線www.med126.com
    測定總黃酮苷含量時常用的流動相系統(tǒng)一般加入磷酸調(diào)節(jié)pH值,如:李芳等用HPLC法測定銀杏葉片劑中總黃酮苷的含量,采用Waters 高效液相色譜儀。色譜柱為 Spherisorb C18φ(100mm×4.6mm,5μm),檢測波長:370mm,流動相:甲醇-0.3%H3PO4 溶液(40:60),流速:1ml/min,柱溫:40℃。樣品用甲醇超聲處理。結(jié)果槲皮素在0.28~2.52μg之間線性關(guān)系良好,相關(guān)性顯著,平均加樣回收率為101.1%,RSD=2.69%。
    測定黃酮含量時有采用HPLC法,也有紫外分光光度法,如:陶巧鳳等采用HPLC測定了11個制藥公司的15批銀杏葉片的黃酮(槲皮素 、山奈酚 、異鼠李素)的含量,采用Waters 高效液相色譜儀。色譜柱為Nova-pak C18(4μ) 200×4mm(大連化物所),流動相為甲醇-0.4%磷酸溶液(1:1),檢測波長360nm,柱溫為室溫。樣品用甲醇超聲處理后,用4%硫酸溶液水解。丁青龍等用紫外分光光度法,以蘆丁為對照品測定銀杏葉片劑中總黃酮的含量,測定波長為500nm,樣品用70%乙醇回流提取。醫(yī)學(xué)全在線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn
     測定內(nèi)酯含量時,如:張雪琴等用HPLC法測定銀杏葉片中銀杏內(nèi)酯的含量,采用HP1100高效液相色譜儀,色譜柱為Hypersil ODS2( 250mm×410mm, 5μm ),流動相:23%CH3OH水溶液,體積流量1.0mL/min,柱溫25℃。理論塔板數(shù)以銀杏內(nèi)酯B計(jì)算不低于5000。樣品用5%雙氧水回流提取,濾過, 濾液用醋酸乙酯萃取多次, 萃取液用1%NaHCO3水溶液萃取多次后, 再用1%Na2SO3水溶液萃取, 醋酸乙酯層繼續(xù)用蒸餾水和5%NaCl溶液萃取,醋酸乙酯萃取液回收溶劑,用50%CH3OH定容。
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文章錄入:凌云    責(zé)任編輯:凌云 
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