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藥物分析考試輔導(dǎo):六一散含量測定方法 | |||||
| 來源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-24 考研論壇 | |||||
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2005《中國藥典》六一散含量測定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-磷酸二氫銨溶液（取磷酸二氫銨1.725g，加水300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5）（65：35）為流動(dòng)相；檢測波長為250nm。理論板數(shù)按甘草酸峰計(jì)應(yīng)不低于3000。醫(yī).學(xué).全.在.線www.med126.com 供試品溶液的制備：取本品約1.5g，精密稱定，精密加入流動(dòng)相25ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用流動(dòng)相補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 文獻(xiàn)報(bào)道的以甘草酸單銨為指標(biāo)的，如：陳建華等用HPLC法測定六一散中甘草酸單銨的含量，高效液相色譜儀為Waters 510/ 484/ 75B 色譜系統(tǒng)。采用Hypersil C18 (4.6×150,5μ) 分析柱，流動(dòng)相為甲醇-含3 %冰醋酸的0.2mol/ L醋酸銨溶液(62：38)，流速1.2ml/min，檢測波長250nm，柱溫室溫。樣品用流動(dòng)相超聲處理，結(jié)果甘草酸單銨的線性范圍1.6～8μg，平均加樣回收率為99.4%。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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