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六應(yīng)丸含量測定方法 |
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執(zhí)業(yè)藥師考試輔導(dǎo)藥物分析輔導(dǎo):六應(yīng)丸含量測定方法
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來源:醫(yī)學(xué)全在線 更新:2007-5-24 考研論壇 |
六應(yīng)丸處方為:丁香,蟾酥,雄黃,牛黃,珍珠,冰片。 2005《中國藥典》六應(yīng)丸含量測定項下: 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.5%磷酸二氫鉀溶液(50:50)(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.2)為流動相;檢測波長為296nm。理論板數(shù)按華蟾酥毒基峰計應(yīng)不低于9000。 供試品溶液的制備:取本品適量,研細(xì),取約0.3g,精密稱定,精密加入甲醇20ml,稱定重量,加熱回流1.5小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 文獻(xiàn)報道的以華蟾酥毒基為指標(biāo)的,如:黃東亮等應(yīng)用HPLC法測定六應(yīng)丸中蟾毒內(nèi)酯的含量,島津LC-10A 型高效液相色譜儀,色譜柱為250mm×416mm,固定相為Spheriso rb C18, 5μm,流動相為甲醇-水(60:40),流速1ml/min,檢測波長299nm。樣品用乙醇超聲處理。醫(yī).學(xué)全.在.線gydjdsj.org.cn 其它指標(biāo),如:陳斌等采用超臨界流體萃取技術(shù)和毛細(xì)管氣相色譜的聯(lián)用技術(shù)測定中成藥六應(yīng)丸中冰片和丁香酚的含量。氣相色譜儀為HP-5890 SeriesⅡ,F(xiàn)ID檢測器,25m×0.32mm,0.52μm,HP-5色譜柱(crosslinked 5%Ph Me Silicone )。SFE的最佳萃取條件為:壓力48.2Mpa,溫度60℃,改性劑量0.2ml,靜態(tài)萃取時間10 min。色譜條件:氣化溫度250℃,檢測器溫度270℃,柱溫160℃,載氣N2,柱頭壓55kPa,分流比100:1,內(nèi)標(biāo)為麝香草酚。醫(yī)學(xué)全在線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn 倪坤儀等使用自制的1-溴乙;鶎ο趸綖檠苌噭,制成對硝基苯甲酰甲基酯,在254nm檢測,分離測定了牛黃及其制劑(六應(yīng)丸等)中膽酸、豬去氧膽酸等的含量。
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文章錄入:凌云 責(zé)任編輯:凌云 |
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