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  樂脈顆粒含量測(cè)定方法           ★★★ 【字體:

執(zhí)業(yè)藥師考試輔導(dǎo)藥物分析輔導(dǎo):樂脈顆粒含量測(cè)定方法

來源:醫(yī)學(xué)全在線 更新:2007-5-24 考研論壇
樂脈顆粒處方為:丹參499g,川芎249.5g,赤勺249.5g,紅花249.5g,香附124.75g,木香124.75g,山楂62.4g。
    2005《中國(guó)藥典》樂脈顆粒含量測(cè)定項(xiàng)下:
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-異丙醇-醋酸-水(25:2:2:71)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷計(jì)應(yīng)不低于1000。
    供試品溶液的制備:取裝量差異項(xiàng)下的本品,混勻,取約0.5g,精密稱定,加稀乙醇少許研磨使溶解,移入50ml量瓶中,再用稀乙醇適量洗滌,洗液并入量瓶中,加稀乙醇至刻度,振搖提取1小時(shí)(25℃±2℃),靜置,濾過,取續(xù)濾液,即得。 醫(yī)學(xué).全.在.線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn
    文獻(xiàn)報(bào)道的以去氫木香內(nèi)酯為指標(biāo)的,如:方魯延等用HPLC法測(cè)定樂脈顆粒中去氫木香內(nèi)酯的含量,采用日本島津LC-9A高效液相色譜儀,色譜柱為Shim-pack CLC-ODS(150mm×6.0mm,5μm),預(yù)柱為Shim-pack CLC-ODS(4),流動(dòng)相為甲醇-水(70:30),柱溫為常溫。樣品用乙醇超聲處理,結(jié)果去氫木香內(nèi)酯的線性范圍為0.05~0.5μg。 醫(yī)學(xué)全在線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn
    以丹參素為指標(biāo)的,文獻(xiàn)報(bào)道的較多,如:余練康等用HPLC法測(cè)定樂脈顆粒中丹參素的含量,采用日本島津LC-6A 高效液相色譜儀,日本島津Shimpack CLC-ODS(150×6mm,5μm)為分析柱,自填YWG C18 (10×46mm,10μm) 為保護(hù)柱,甲醇-0.2mol/L 醋酸銨(硫酸調(diào)pH2.2)(12:88)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)280nm。樣品以水為溶劑超聲處理。結(jié)果丹參素在0.3~4.9μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。鄒藹珍采用高效液相色譜法測(cè)定樂脈顆粒中丹參素的含量,采用LC-6A高效液相色譜儀,色譜柱為Shimpack VP ODS(150mm×610mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-水-冰醋酸(3:96:1),流速1ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)280nm。樣品用50%甲醇超聲處理。結(jié)果丹參素在0.203~2.030μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
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文章錄入:凌云    責(zé)任編輯:凌云 
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