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執(zhí)業(yè)藥師網(wǎng)輔導(dǎo)藥物分析輔導(dǎo):熱炎寧顆粒含量測(cè)定方法 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-22 考研論壇 | |||||
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2005《中國(guó)藥典》熱炎寧顆粒含量測(cè)定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%醋酸（85：15）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 供試品溶液的制備：取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約2g或0.5g（無(wú)蔗糖），精密稱定，置50ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，置50ml圓底燒瓶中，減壓回收甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）5分鐘，再加三氯甲烷10ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，混合液移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，洗液并入同一分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸溶液用三氯甲烷振搖提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，用無(wú)水硫酸鈉脫水，再用少量三氯甲烷洗滌容器及濾器，洗液并入三氯甲烷提取液中，減壓回收三氯甲烷至干，殘?jiān)蛹状歼m量，微熱使溶解，放冷，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。醫(yī)學(xué)全在線gydjdsj.org.cn 文獻(xiàn)報(bào)道的方法，如：李桂榮等用HPLC法測(cè)定熱炎寧顆粒中大黃素的含量，采用SP8800 高效液相色譜儀，色譜住柱為Kromasil C18 柱(250×4.6mm，5μm)，柱溫35℃，流動(dòng)相為甲醇-水(78：22)，流速1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)254nm。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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