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執(zhí)業(yè)藥師資格考試藥物分析輔導(dǎo):復(fù)方黃連素片含量測(cè)定方法 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-22 考研論壇 | |||||
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2005《中國(guó)藥典》復(fù)方黃連素片含量測(cè)定項(xiàng)下： 鹽酸小檗堿 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液（40：60）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 供試品溶液的制備：取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取1片的量，精密稱定，置250ml燒杯中，加沸水約150ml使溶解，稍冷后加入稀鹽酸3ml，攪勻，放冷，轉(zhuǎn)移至250ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘4000轉(zhuǎn)）精密量取上清液2ml，置25ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。 白芍醫(yī)學(xué)全.在線gydjdsj.org.cn 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（15：85）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 供試品溶液的制備：取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 文獻(xiàn)報(bào)道的一般以鹽酸小檗堿為含量測(cè)定的指標(biāo)，如： 陳國(guó)強(qiáng)等文以酸性染料比色法對(duì)復(fù)方黃連素片進(jìn)行含量測(cè)定，測(cè)定波長(zhǎng)為420nm，樣品用甲醇振搖提取。 何興富等用HPLC法測(cè)定復(fù)方黃連素片中鹽酸小檗堿的含量，采用SP8810液相色譜儀，Alltima C18 5 Micron柱(150mm×4.6mm )。色譜條件為檢測(cè)波長(zhǎng)265nm，流動(dòng)相為乙腈-0.03mol/L磷酸二氫鉀溶液(40：60)。用酸水解樣品。結(jié)果在4.0～40.0 μg/ml范圍內(nèi)鹽酸小檗堿的濃度與峰面積線性關(guān)系良好。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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