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執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析輔導(dǎo):夏天無(wú)片含量測(cè)定方法 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-22 考研論壇 | |||||
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2005《中國(guó)藥典》夏天無(wú)片含量測(cè)定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-三乙胺醋酸溶液（每1000ml水中加入冰醋酸30ml、三乙胺8 ml）（18：82）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為289nm。理論板數(shù)按原阿片堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 供試品溶液的制備：取本品10片，除去包衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取約0.6g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，稱(chēng)定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。醫(yī)學(xué)全.在線gydjdsj.org.cn 文獻(xiàn)報(bào)道的方法一般以原阿片堿為指標(biāo)，如：羅躍華等用薄層掃描法測(cè)定夏天無(wú)片中原阿片堿的含量，采用CS-930型雙波長(zhǎng)薄層掃描儀，吸附劑為硅膠GF254，采用二次展開(kāi)技術(shù)進(jìn)行展開(kāi)。展開(kāi)劑分別選用A：環(huán)己烷 -異丙醇(40：8)，在氨蒸氣飽和層析缸內(nèi)；B：環(huán)己烷-醋酸乙酯-二乙胺(80：15：5)。反射法鋸齒形掃描，λs =288nm，λR =320nm，線性化參數(shù)Sx=3，ΔY=0.1mm掃描。樣品用氯仿提取。 總生物堿的提取：祝平乾等應(yīng)用飽和甲橙的乙酸-乙酸緩沖液提取總生物堿，并利用試樣色素在緩沖液和氯仿中不同的溶解度，以原阿片堿為檢測(cè)指標(biāo)的提取比色法測(cè)定夏天無(wú)片中總生物堿的含量，測(cè)定波長(zhǎng)為520±2nm，比色濃度5～10mg/ml。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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