	加入收藏
	設(shè)為首頁
	最新更新

...

您現(xiàn)在的位置：醫(yī)學(xué)全在線 >> 執(zhí)業(yè)藥師 >> 執(zhí)業(yè)西藥師 >> 專業(yè)知識一 >> 藥物分析 >> 文章正文

復(fù)方丹參片含量測定方法

★★★

【字體：小大】

執(zhí)業(yè)藥師資格證考試藥物分析輔導(dǎo):復(fù)方丹參片含量測定方法

來源：醫(yī)學(xué)全在線更新：2007-5-22 考研論壇

復(fù)方丹參片處方為：丹參450g，三七141g，冰片8g。
    2005《中國藥典》復(fù)方丹參片含量測定項下：
    丹參酮ⅡA：
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（73：27）為流動相；檢測波長為270nm。理論板數(shù)按丹參酮ⅡA峰計算應(yīng)不低于2000。
     供試品溶液的制備：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）15分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，置棕色瓶中，即得。
    丹酚酸B：
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：30：1：59）為流動相；檢測波長為285nm。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應(yīng)不低于4000。
    供試品溶液的制備：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取0.15g，精密稱定，置50ml量瓶中，加水適量，超聲處理（功率300W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，加水至刻度，搖勻，離心，取上清液，即得。
    盧綿等用GC法測定復(fù)方丹參片中冰片的含量，色譜柱以5%苯基取代聚硅氧烷（HP-5）為填充劑，30m×0.323mm×0.25μm，采用FID檢測器，程序升溫為 110～140℃，升溫速率為8.0℃/min，進樣口溫度為200℃，檢測器溫度為250℃，N2（載氣）100kPa，H2 50 kPa，干燥空氣50 kPa，樣品用無水乙醇超聲處理，以水楊酸甲酯為內(nèi)標(biāo)。
以丹參酮ⅡA為指標(biāo)的，除藥典方法外，其它如：
    薄層掃描法：
    張宏偉等用薄層掃描法測定復(fù)方丹參片中丹參酮ⅡA的含量，薄層板為硅膠G預(yù)制板，以苯-乙酸乙酯（19：1）為展開劑，掃描波長為270nm。樣品用乙醚超聲提取。
    馬紅斌等用雙波長掃描法測定復(fù)方丹參片中丹參酮ⅡA的含量，以苯-乙酸乙酯（19：1）為展開劑，雙波長反射式鋸齒掃描，λS=275nm，λR=215nm，樣品用乙酸乙酯超聲提取。
    HPLC法：常用的流動相系統(tǒng)為甲醇-水（85：15），檢測波長為270nm。
李元智等用RP-HPLC法測定復(fù)方丹參片中丹參酮ⅡA和原兒茶醛的含量，色譜柱為Shimpack CLC-ODS(150×6mm)，YWG C18（10×4.6mm）保護柱，原兒茶醛和丹參酮ⅡA分別以甲醇-0.2mol/L醋酸銨緩沖液（pH=2.2）和甲醇-水（85：15）為流動相，流速為1ml/min，檢測波長為280nm和269nm，柱溫35℃。測定原兒茶醛含量的樣品用水為提取溶劑，測定丹參酮ⅡA含量的樣品用85%甲醇為溶劑超聲提取。
    其它測定指標(biāo)成分：醫(yī)學(xué)全在線gydjdsj.org.cn
    何靜雯等用HPLC法測定復(fù)方丹參片中三七皂苷R1和人參皂苷Rg1的含量，采用Agilent高效液相色譜儀，色譜柱為Zirchrom C18不銹鋼柱（4.6×200mm），流速為1ml/min，檢測波長為203nm，柱溫20℃。流動相為水（A）-乙腈（B），梯度洗脫：0min， A90%，B10%；5min，A80%，B20%；25min，A77%，B23%；35min，A66%，B34%。樣品用甲醇提取后，用中性氧化鋁柱處理。
    柳仁民等用RP-HPLC法測定復(fù)方丹參片中丹參酮ⅡA 和隱丹參酮的含量，色譜柱為YWGC18 反相柱(200mm×4.6mm)，流動相為甲醇-水(75：25)，檢測波長270nm，流速1.0mL/min，柱溫室溫。樣品用甲醇超聲提取。
    鄭末晶等用RP-HPLC法測定復(fù)方丹參片中原兒茶醛的含量，采用日本島津LC-5A液相色譜儀，色譜柱為YWG C18 柱，流動相為甲醇-水-冰醋酸(15：84.5：0.5)，流速1.5ml/min，檢測波長280nm。樣品用50%甲醇超聲處理。

...

文章錄入：凌云責(zé)任編輯：凌云

上一篇文章：獨一味膠囊含量測定方法

下一篇文章：夏天無片含量測定方法

【發(fā)表評論】【加入收藏】【告訴好友】【打印此文】【關(guān)閉窗口】

評論僅代表網(wǎng)友觀點,與本站無關(guān),請遵守相關(guān)國家法律

評論加載中...