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葛根芩連丸含量測(cè)定方法 |
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葛根芩連丸含量測(cè)定方法,藥師資格考試藥物分析輔導(dǎo)
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| 來源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-22 考研論壇 |
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葛根芩連丸（葛根芩連微丸）處方為：葛根1000g，黃芩375g，黃連375g，炙甘草250g。
2005《中國藥典》葛根芩連丸含量測(cè)定項(xiàng)下：
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-水（6：8：86）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為250nm。理論板數(shù)按葛根素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
供試品溶液的制備：取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
文獻(xiàn)報(bào)道的一般以葛根素為含量測(cè)定的指標(biāo)，如：
戚雪勇等用HPLC法測(cè)葛根芩連微丸中黃芩苷含量。儀器：日本島津HPLC-10A系列。色譜柱為C18柱(250mm×4mm,10μm)；流動(dòng)相：甲醇-水-四氫呋喃 (THF)(45：55：6)(水為pH=2.7的磷酸水溶液)；流速1ml/min；柱溫15℃；檢測(cè)器波長280nm。樣品用40%甲醇超聲處理。
張科衛(wèi)等用HPLC雙波長法測(cè)定葛根芩連微丸中葛根素、黃芩苷的含量。儀器：Waters515型高效液相色譜儀。色譜柱為Kromasil C18柱(4.6mm×250mm, 5μm)；以甲醇（A）-0.2%磷酸（B）為流動(dòng)相，梯度洗脫：0min：A35%，B65%，8minA35%，B65%，10minA48%， B52%，26minA48%，B52%，28minA35%，B65%，35min A35%，B65%。檢測(cè)波長λ1=250nm(檢葛根素)，λ2 =315nm(檢黃芩苷)，柱溫30℃，流速1.0mL/min。樣品用甲醇超聲處理。 醫(yī)學(xué)全在.線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn
吳昭暉等用HPLC法測(cè)定葛根芩連微丸中葛根素的含量。儀器：HP-1100 高效液相色譜儀。色譜柱為ODS柱(5μm, 250mm×4mm)；流動(dòng)相為甲醇-乙腈-水(12：8：80)；柱溫為室溫；檢測(cè)波長為250nm；流速0.8ml/min。樣品用甲醇回流提取。
夏宏用薄層掃描法測(cè)定葛根芩連微丸中葛根素的含量。薄層條件：硅膠G，展開劑為氯仿-甲醇-水（60：35：10）下層溶液。掃描條件：λR=256nm，λS= 360nm，SX=3，狹縫1.2×1.2nm，反射法線性掃描；光源D2燈。樣品用無水乙醇超聲提取后用中性氧化鋁柱處理。
其它，如：鹽酸小檗堿：徐英瑜等用二階導(dǎo)數(shù)光譜法測(cè)定葛根芩連微丸中鹽酸小檗堿的含量。樣品用無水乙醇回流提取。測(cè)定條件：波長范圍300～450nm，狹縫2nm，Δλ=2nm，吸收度范圍-0.1～0.1，掃描速度40nm/cm。
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 |
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