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藥物分析考試輔導(dǎo):消銀片含量測(cè)定方法 | |||||
| 來源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-22 考研論壇 | |||||
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2005《中國(guó)藥典》消銀片含量測(cè)定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液（20：80）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。理論板數(shù)按苦參堿峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。 供試品溶液的制備：取本品30片，除去包衣，精密稱定；研細(xì)，取約3.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加濃氨試液1ml，三氯甲烷30ml，密塞，搖勻，放置過夜，濾過，容器及殘?jiān)萌燃淄?5ml分3次洗滌，洗液與濾液合并，蒸干，殘?jiān)恿鲃?dòng)相使溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 文獻(xiàn)報(bào)道的方法，如： 醫(yī)學(xué)全在線www.med126.com 李秀媛等用薄層掃描法測(cè)定消銀片中苦參堿的含量。薄層條件：硅膠G板；展開劑為環(huán)己烷-氯仿-甲醇-28%氨水（20：50：6：2）下層溶液；顯色劑為改良碘化秘鉀試劑。掃描條件：λS=515nm，λR=700nm，狹縫1.25mm×1.25mm，掃描速度為20mm/min。樣品用氯仿和氨水混合溶液浸提。 趙慧娟等用HPLC法測(cè)定消銀片中三葉豆紫檀苷的含量。儀器：HITACHI高效液相色譜儀；色譜柱為HiQsil C18 (25cm×4.6mm, 10μm)；流動(dòng)相：甲醇-水(6：5.5)；流速1.0mL/min；柱溫常溫；檢測(cè)波長(zhǎng)310nm。樣品用70%乙醇超聲提取，醋酸乙酯萃取。結(jié)果三葉豆紫檀苷在0.41～4.10μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，平均回收率為99.95%，RSD為2.40%。 |
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