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藥物分析考試輔導(dǎo):麻仁潤腸丸含量測定方法
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| 來源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-22 考研論壇 |
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麻仁潤腸丸處方為：火麻仁200g，苦杏仁100g，大黃200g，枳實(shí)（炒）200g，厚樸（姜制）100g，白芍（炒）200g。
2005《中國藥典》麻仁潤腸丸含量測定項(xiàng)下：
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）為流動相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)大黃素酸峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
供試品溶液的制備：取本品水蜜丸或小蜜丸20g，研碎或剪碎，搖勻，取約0.8g，精密稱定；或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，混勻，取約0.8g，精密稱定。置索氏提取器中，加乙醇適量，加熱回流至提取液無色，提取液置水浴上蒸干，殘?jiān)欲}酸-30%乙醇（1：10）混合溶液15ml，置水浴上中加熱水解50分鐘，立即冷卻，用三氯甲烷振搖提取5次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，殘?jiān)靡宜嵋阴?無水乙醇（1：2）混合溶液溶解，置 25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
文獻(xiàn)報(bào)道的方法，如： 醫(yī).學(xué).全.在.線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn
周祥敏等用HPLC法測定麻仁潤腸丸大黃素、大黃酚的含量。儀器：Aglent 1100型高效液相色譜儀。色譜柱為Kromacil C18 (4.6 mm×250mm, 5μm)；流動相：甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)；流速1mL/min；檢測波長254nm；柱溫30℃；定量方法；外標(biāo)法。樣品用乙醇回流提取后，用30 %乙醇-鹽酸(10：1) 溶液水解，氯仿振搖提取。結(jié)果大黃素在8.992×10 - 3～116.896×10-3 ,大黃酚在21.376 ×10-3～277.858×10-3范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，平均回收率(n=6)分別為101.56%(RSD=1.3%)、96.78%(RSD= 1.3%)。
李瓊用HPLC法對麻仁潤腸丸中結(jié)合與游離大黃素進(jìn)行了含量測定。儀器：LC-10AHPLC儀，色譜柱為C18ODS反相柱，流動相為甲醇-0.15高氯酸水溶液（78：22），柱溫30℃，檢測波長290nm，流速1mL/min。
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