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第四節(jié) 高效液相色譜法
1、 基本原理：影響柱效的主要因素是渦流擴(kuò)散和傳質(zhì)阻抗。
分類(lèi)：1、液固吸附色譜法：流動(dòng)相為液體，固定相是固體吸附劑。
2、液--液分配色譜法：固定相幾乎全是化學(xué)鍵合硅膠，又稱化學(xué)鍵合相色譜法。
按固定相和流動(dòng)相的極性2又分：正相色譜法和反相色譜法
正相色譜法：流動(dòng)相極性小于固定相極性的色譜法。用于分離溶于有機(jī)溶劑的極性及中等極性的分子型物質(zhì)，用于含有不同官能團(tuán)物質(zhì)的分離。 極性弱組分先流出
反相色譜法：……………大于……………………… 用于分離非極性至中等極性的分子型化合物
2、 高效液相色譜儀：
1、高壓輸液泵 2、色譜柱 3、進(jìn)樣閥
4、檢測(cè)器：紫外吸收檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、差示折光檢測(cè)器、電化學(xué)檢測(cè)
中國(guó)藥典2000對(duì)高效液相色譜法規(guī)定：除固定相種類(lèi)、流動(dòng)相組分、檢測(cè)器類(lèi)型不得任意更改外，其余均可適當(dāng)改變，色譜圖于20min內(nèi)記錄完畢。
第5節(jié) 色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)和定量分析方法
一、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
1、 色譜柱的理論板數(shù)：
2、 分離度：應(yīng)大于1.5
3、重復(fù)性
3、 拖尾聲因子：0.95-1.05之間
二、定量測(cè)定法：
1、內(nèi)標(biāo)法加較正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
2、外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
3、加較正因子的主成分自身對(duì)照法
不加較正因子的主成分自身對(duì)照法
第六節(jié) 電泳法
電泳法：在電場(chǎng)的作用下，依據(jù)各組分之間淌度的不同實(shí)現(xiàn)分離的方法。分離程度取決于淌度之差。
一、基本原理： 電泳遷移速度為： ：電泳淌度 ：電場(chǎng)強(qiáng)度
影響電泳分離的條件：1、緩沖液的PH值和離子強(qiáng)度 2、電場(chǎng)強(qiáng)度 3、樣品濃度
二、電泳儀：
3、 各類(lèi)電泳法：
(1)、紙電泳法 (2)、醋酸纖維素電泳法：主要用于測(cè)定蛋白質(zhì)相對(duì)百分含量
(3)、瓊脂糖凝膠電泳法： (4)、聚丙烯酰胺凝膠電泳法
(5)、SDS聚丙烯胺凝膠電泳法：測(cè)定蛋白質(zhì)的分子量
四、毛細(xì)管電泳法簡(jiǎn)介：以彈性石英毛細(xì)管為分離通道，高壓直流電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力，依據(jù)樣品中各組分之間的淌度和分配行為上的差異而實(shí)現(xiàn)分離的分析方法。
第八章 其他方法
第一節(jié) PH值測(cè)定法
PH計(jì)：包括PH測(cè)量電池和PH指示器。
1、 PH計(jì)工作原理：兩次測(cè)量法
2、 PH值測(cè)定方法：
1、PH-mV選擇：
2、溫度補(bǔ)償：25℃時(shí)改變一個(gè)PH單位，電動(dòng)勢(shì)改變59mV，15℃時(shí)改變57mV。
3、儀器校正(定位)和核對(duì)：用標(biāo)準(zhǔn)PH緩沖液校準(zhǔn)，用定位調(diào)節(jié)鈕使PH讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)液一致。
4、測(cè)定：中國(guó)藥典2000規(guī)定五種標(biāo)準(zhǔn)液 25℃時(shí)為：1.68 ，4.00，6.86，7.41，9.18 。
3、 注意事項(xiàng)：
1、測(cè)定前選相差3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，使供試品處于二者之間。
2、取較接近的一種進(jìn)行校正，使儀器與表列數(shù)值一致。
3、用第二種核對(duì)時(shí)，誤差應(yīng)不大于 0.02 PH單位 。重復(fù) 否則檢查儀器或更換電極。
4、電極用水充分洗滌吸干。
5、弱緩沖液的測(cè)定先用鄰苯二甲酸氫鉀校正儀器，再用硼砂，直至1分內(nèi)不超過(guò) 0.05單位。
第二節(jié) 氧瓶燃燒法
1、 基本原理：將有機(jī)物放入充滿氧氣的燃燒瓶中進(jìn)行燃燒。
2、 儀器裝置和設(shè)備3、 ：
磨口硬質(zhì)玻璃錐形瓶 固體樣品：無(wú)灰濾紙 液體樣品：紙袋
吸收液：多數(shù)水或水--氫氧化鈉的混合液，少數(shù)水--氫氧化鈉--濃過(guò)氧化氫混合液、或硝酸溶液
4、 燃燒操作法
5、 注意事項(xiàng) 產(chǎn)生煙霧：碘：紫色 溴：紅棕色 氟、氯：白色 測(cè)定氟化氫用石英制燃燒瓶
6、 應(yīng)用：有機(jī)鹵素、硫、磷及硒等雜質(zhì)的檢查。
第三節(jié) 脂肪與脂肪油的測(cè)定法
相對(duì)密度系指在相同的溫度、壓力條件下，某種物質(zhì)的密度與水的密度之比，溫度為20 C 。
液體相對(duì)密度用比重瓶進(jìn)行測(cè)定，易揮發(fā)液體的相對(duì)密度用韋氏比重秤測(cè)定 。
第四節(jié) X-射線衍射法
粉未衍射是結(jié)晶物質(zhì)鑒別和純度檢查最常用技術(shù)，單晶衍射主要用于分子量和晶體結(jié)構(gòu)的測(cè)定。
第五節(jié) 熱分析法
1、 各類(lèi)熱分析法：
1、熱重法：測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。
2、差熱分析法：測(cè)量待測(cè)物質(zhì)和參比物的溫度差。
3、差示掃描量熱法：測(cè)量輸給待測(cè)物質(zhì)和參比物的能量差與溫度(或時(shí)間)關(guān)系的一種技術(shù) 。
第九章 藥物的雜質(zhì)檢查
第一節(jié) 雜質(zhì)和雜質(zhì)限量檢查
1、 藥物的純度：指2、 藥物純凈的程度。
3、 藥物中雜質(zhì)的來(lái)源：生產(chǎn)過(guò)程中引入和貯藏過(guò)程中產(chǎn)生。
4、 雜質(zhì)的限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量稱雜質(zhì)限量 。
第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法
1、 氯化物的檢查：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，2、 生成氯化物的白色混濁比色。
以50ml中含硝酸10 ml為宜。以內(nèi)消法消除顏色干擾。
3、 硫酸鹽檢查法：是利用 SO 與氯化鋇在鹽酸酸性溶液中生成硫酸鋇的白色渾濁液，4、 比較。
加鹽酸防碳酸鋇或磷酸鋇沉淀生成，50ml中含稀鹽酸2 ml ，PH =1 。內(nèi)消法
5、 鐵鹽檢查法：中國(guó)藥典采用硫氰酸鹽法檢查藥物中的鐵鹽雜質(zhì)。鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨生成可溶性硫氰酸鐵配位離子，6、 比較。50ml中含稀鹽酸4 ml為宜。
7、 重金屬檢查法：指8、 在實(shí)驗(yàn)條件下能與S 作用顯色的金屬雜質(zhì)，9、 以鉛為代表。藥典收載四法：
第一法：硫代乙酰胺法：用醋酸鉛緩沖液(PH 3)，以硝酸鉛配制標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液，用外消色法。
用于在實(shí)驗(yàn)條件下供試品澄清、無(wú)色、對(duì)檢查無(wú)干擾或經(jīng)處理后對(duì)檢查無(wú)干擾的藥物。
第二法：是將供試品熾灼破壞后檢查或取熾灼殘?jiān)逻z留的殘?jiān)M(jìn)行檢查的方法。用于水、乙醇中難溶或能與重金屬離子形成配位化合物而干擾檢查的有機(jī)藥物。500---600 C
第三法：用于難溶于稀酸但能溶于堿性水溶液(磺胺類(lèi)、巴比妥類(lèi)) NaOH +水+NaS
第四法：微孔濾膜法。形成鉛斑比較。
10、 砷鹽檢查法：
(一)古蔡法：加入碘化鉀與氯化亞錫將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，抑制銻化氫生成。醋酸鉛棉花吸收硫化氫。
含銻藥物：改用白田道夫法檢查，加少量二氯化汞提高反應(yīng)靈敏度。
(二)二乙基二硫代氨基甲酸銀法(Ag-DDC法)：
原理：砷化氫與Ag-DDC吡啶溶液作用，使Ag-DDC中銀還原為紅色膠態(tài)。
11、 酸堿度的檢查：檢查藥物的酸堿性雜質(zhì)。所用水為新沸放冷至室溫的水。
1、酸堿滴定法 2、PH值法 3、指示劑法
七、溶液顏色檢查法：控制藥物中有色雜質(zhì)的含量。 1、對(duì)照比色 2、分光光度法
八、易炭化物檢查法：檢查藥物中遇硫酸易炭化或易被氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)。
九、澄清度檢查法：檢查藥物中微量不溶雜質(zhì)，用作注射劑的原料藥一般作此項(xiàng)檢查。藥典 0.5號(hào)。
十、熾灼殘?jiān)鼨z查法：檢查有機(jī)藥物中混入的各種無(wú)機(jī)雜質(zhì)。 一般為 0.1-0.2%
十一、干燥失重測(cè)定法：經(jīng)干燥所減失的重量，主要為水分，也包括其他揮發(fā)性物。
1、 常壓恒溫干燥法：連續(xù)兩次差異0.3mg以下，2、 繼續(xù)1h，3、 105 C
4、 干燥劑干燥法：受熱易分解或揮發(fā)藥物，5、 干燥劑有硅膠、濃硫酸、二氧化二磷。
6、 減壓干燥法：適用于低熔點(diǎn)，7、 受熱不8、 穩(wěn)定或水分難趕除的藥物。
第三節(jié) 特殊雜質(zhì)的檢查方法
一、直接檢查：
二、顯色法和沉淀法：利用雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)產(chǎn)生顏色與沉淀進(jìn)行檢查 。
三、容量分析法：通過(guò)消耗滴定液的體積不超過(guò)一定量來(lái)控制。
5、 旋光度法：利用雜質(zhì)與藥物旋光性質(zhì)不同6、 檢查。
7、 分光光度法：紫外分光光度法、紅外分光光度法(用于藥物中無(wú)效或低效晶型的檢查)
8、 色譜法：分離后再檢查
1、薄層色譜法：(1)雜質(zhì)對(duì)照品法 (2)高低濃度對(duì)比法
2、紙色譜法：用于極性較大的藥物的雜質(zhì)的檢查
3、高效液相色譜法：分離效能高，應(yīng)用廣。
4、氣相色譜法：用于藥物中揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查，如殘留的溶劑。
第十章 醇、醚、醛類(lèi)藥物的分析
第一節(jié) 醇類(lèi)藥物的分析
典型藥物有乙醇、甘油、二巰丙醇和山梨醇。
1、 主要鑒別試驗(yàn)
(1) 碘仿反應(yīng)：乙醇在碘液中氧化成甲酸鹽，(2) 有碘仿臭氣并見(jiàn)黃色碘仿沉淀。
(3) 丙烯醛反應(yīng)： 甘油：與硫酸氫鉀發(fā)生丙烯醛的刺激性臭氣。二巰丙醇與碳酸鈉類(lèi)似反應(yīng)。
(4) 沉淀反應(yīng)：二巰丙醇與醋酸鉛----黃色沉淀。
二、含量測(cè)定：
(1) 碘量法：二巰丙醇有強(qiáng)還原性，(2) 用碘量法直接測(cè)定。
(3) 高碘酸鈉(鉀)法：山梨醇和山梨醇注射液的含量測(cè)定。
第二節(jié) 醚類(lèi)藥物的分析
麻醉乙醚有如下檢查項(xiàng)目：
1、酸度：醋酸量，易刺激呼吸道。 2、醛類(lèi)：具刺激性，麻醉時(shí)分泌物增加。
3、過(guò)氧化物：貯備過(guò)程中易產(chǎn)生，二羥乙基過(guò)氧化物。
4、異臭：原料乙醇中引入的雜醇油 5、不揮發(fā)物
第三節(jié) 醛類(lèi)藥物的分析
包括甲醛溶液、水合氯醛、烏洛托品。
1、 鑒別試驗(yàn)：
(1) 甲醛的鑒別：具還原性，(2) 能還原具氧化性的金屬鹽類(lèi)。能還原氨制硝酸銀溶液，(3) 生成銀鏡。
(4) 水合氯醛的鑒別：加水溶解，(5) 加堿試液渾濁，(6) 加溫成澄明兩層液，(7) 產(chǎn)生氯仿臭氣。
(8) 烏洛托品的鑒別：加稀酸加熱，(9) 分解成甲醛和銨鹽，(10) 遇氨制硝酸銀成黑色金屬銀。
2、 含量測(cè)定：
(1) 氧化后剩余滴定法：甲醛堿性被氧化
(2) 堿水解后銀量法：水合氯醛測(cè)定法
(3) 酸水解后剩余滴定法：烏洛托品的定量分析
第四節(jié) 酮類(lèi)藥物的分析
一、概述：含量測(cè)定：撲米酮(氮測(cè)定法)、吡喹酮(高效液相色譜法)、富馬酸酮替芬(非水溶液滴定法)
二、鑒別反應(yīng)：撲米酮：1、遇酸分解，生成甲醛，與變色酸水浴中共熱，顯紫色。
2、與無(wú)水碳酸鈉混合，加熱熾燒，分解生成氨氣，使紅色石蕊試紙變藍(lán)色。
3、 含量測(cè)定：(一)非水溶液滴定法：富馬酸酮替芬
(二)高效液相色譜法：吡喹酮
第十一章 芳酸及其酯類(lèi)藥物的分析
第一節(jié) 水楊酸類(lèi)藥物的分析
1、 化學(xué)性質(zhì)：對(duì)氨基水楊酸鈉溶于水，2、 其他不3、 溶。
本類(lèi)藥物易水解，阿斯匹林檢查水楊酸，對(duì)氨基水楊酸鈉檢查間氨基酚中間產(chǎn)物。
結(jié)構(gòu)：
4、 鑒別試驗(yàn)：
(一)、三氯化鐵反應(yīng)：水楊酸及其鹽：在PH4-6，與三氯化鐵反應(yīng)，阿----紫堇色；對(duì)----紫紅色 。
(二)、水解反應(yīng)：阿司匹林與碳酸鈉加熱水解，加過(guò)量稀硫酸，析出水楊酸白色沉淀。
(三)、重氮化--偶合反應(yīng)：對(duì)氨基水楊酸鈉(具芳伯胺基)---橙紅色沉淀。
(四)、紅外吸收光譜：水楊酸、貝諾酯、對(duì)氨基水楊酸鈉。
5、 阿司匹林的雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定：
檢查： 1、溶液的澄清度：碳酸鈉試液中的不溶物，碳酸鈉試液中應(yīng)澄清 。
2、水楊酸：水楊酸酚羥基與高鐵鹽作用生成紫堇色。對(duì)色比較不得更深。
3、易炭化物：檢查被硫酸化呈色的低分子有機(jī)雜質(zhì)。
2000規(guī)定阿片(0.3%)，阿腸溶片(1.5%)以比色法控制水楊酸量，阿栓中游離酸(1.0%)以高效液相。
含量測(cè)定：1、中和法：直接滴定法(用乙醇不溶劑) 兩步滴定法：用于片和腸溶片測(cè)定
2、高效液相色譜法：用于阿司匹林栓劑的含量測(cè)定。
6、 對(duì)氨基水楊酸鈉的特殊雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定：
(1) 間氨基酚雜質(zhì)的產(chǎn)生及其檢查方法：
間氨基酚導(dǎo)致變色，有毒。對(duì)X不溶于乙醚，間X溶于乙醚，兩者分離，用Hcl滴定。
(2) 含量測(cè)定：芳伯胺基，(3) 酸性中用亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)，(4) 永停法指(5) 示終點(diǎn)。
第二節(jié) 苯甲酸類(lèi)藥物的分析
苯甲酸鈉含量測(cè)定：與鹽酸生成苯甲酸，
雙相滴定法：苯甲酸易溶于水，水液呈堿性，用水-乙醚溶劑系統(tǒng)，用鹽酸滴定。
第三節(jié) 其他芳酸類(lèi)藥物的分析
1、 化學(xué)結(jié)構(gòu)與鑒別試驗(yàn)：
氯貝丁酯分子中酯結(jié)構(gòu)與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用，形成有色異羥肟酸鐵，顯紫色。
紫外特征吸收和紅外光譜均可 。
2、 雜質(zhì)檢查：中間產(chǎn)物對(duì)氯苯氧異丁酸，3、 控制酸度
1、 酸度：制備2、 中鹽酸硫酸。
3、 對(duì)氯酚：合成起始材料對(duì)氯酚，4、 用氣相色譜法檢查。
5、 揮發(fā)性雜質(zhì)：合成過(guò)程中，6、 用氣相色譜法。
4、 兩步滴定法：測(cè)定含量。
第十二章 胺類(lèi)藥物的分析
第一節(jié) 芳胺類(lèi)藥物的分析
1、 基本結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì)：
(一)鹽酸普魯卡因：
1、 芳伯氨基特征：重氮化偶合反應(yīng)
2、 酯鍵易水解：光、熱、堿，3、 產(chǎn)物為對(duì)氨基苯甲酸(PABA)。
4、 游離堿難溶水且堿性弱：非水滴定法，5、 亞硝酸鈉法測(cè)定含量。
(二)對(duì)乙酰氨基酚：
1、水解產(chǎn)物呈芳伯氨基特性：酸性中易水解
2、水解產(chǎn)物易酯化：水解后產(chǎn)生醋酸
3、與三氯化鐵呈色： 紫外、紅外、均可
2、 鑒別試驗(yàn)：
1、 重氮化偶合反應(yīng)：鹽酸普魯卡因、對(duì)乙酰氨基酚(水解成對(duì)氨基酚)
2、 三氯化鐵反應(yīng)：對(duì)乙酰氨基酚水液加三氯化鐵顯藍(lán)紫色。
3、 水解產(chǎn)物的反應(yīng)： 4、紅外吸收光譜
3、 對(duì)乙酰氨基酚的雜質(zhì)檢查：
1、 乙醇溶液的澄清度與顏色：檢查中間體對(duì)氨基酚的有色氧化產(chǎn)物。
2、 有關(guān)物質(zhì)：藥典用薄層色譜法檢查對(duì)氯乙酰苯胺。
3、 對(duì)氨基酚：中間體或水解產(chǎn)物，4、 毒性大。有芳胺反應(yīng)，而5、 對(duì)乙酰氨基酚沒(méi)有。
4、 鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的檢查：藥典規(guī)定檢查水解產(chǎn)物對(duì)氨基苯甲酸小于1.2%。
5、 含量測(cè)定：
(一)、亞硝酸鈉滴定法：有芳伯氨基的藥物(普)以及水解后有芳伯氨基的藥物(對(duì))均可測(cè)定。
測(cè)定條件：1、加入溴化鉀(2g)：加速反應(yīng)。
2、加入強(qiáng)酸加速反應(yīng)：反應(yīng)加快、重氮鹽酸性中穩(wěn)定、防偶氮氨基化合物生成。
3、室溫10---30 C 溫度太高，亞硝酸逸出
4、滴定管尖端插入液面下滴定：避免滴定過(guò)程中亞硝酸揮發(fā)和分解。
(二)、紫外分分光度法：對(duì)乙酰氨基酚
第二節(jié) 苯乙胺類(lèi)藥物的分析
1、 基本結(jié)構(gòu)與典型藥物：腎上腺素
2、 鑒別試驗(yàn)：
1、 三氯化鐵反應(yīng) ： 2、氧化反應(yīng)：鹽酸異丙腎上腺素偏酸性下與碘迅速氧化。
3、甲醛--硫酸反應(yīng) ： 4、紫外特征吸收與紅外吸收譜：
3、 酮體檢查：四種都需檢查酮體，4、 酮體在310nm處有最大吸收，5、 小于0.06% 。
6、 含量測(cè)定：
(一)非水溶液滴定法：冰醋酸為溶劑，醋酸汞消除氫鹵酸干擾，結(jié)晶紫指示終點(diǎn)。三種
(6) 溴量法：鹽酸去氧腎上腺素及注射液用此法。
要點(diǎn)：防游離溴及碘逸出，溴過(guò)量2%，空白試驗(yàn)。
第三節(jié) 氨基醚衍生物藥物的分析
1、 基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì)：遇光分解
鹽酸苯海拉明：
2、 鑒別試驗(yàn)：
1、 與硫酸反應(yīng)顯色：二苯甲氧基反應(yīng) 2、水解反應(yīng)：遇酸水解生成二苯基甲醇
3、與硝酸銀反應(yīng)形成沉淀 ： 4、紫外紅外吸收光譜
三、含量測(cè)定：
1、非水溶液滴定法：~原料藥為鹽酸鹽，冰醋酸中加醋酸汞后與高氯酸生成苯海拉明高氯酸鹽 ，不能用于片劑測(cè)定，受硬酯酸鎂干擾。
2、 酸性染料比色法：為分光光度法，3、 靈敏度高。片劑含量測(cè)定及片劑溶出度的測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵要有合適PH，提取是否完全，要求高。
4、 陰離子表面活性劑滴定法：容量分析法，5、 準(zhǔn)確度高，6、 用于注射液的含量測(cè)定。
第十三章 巴比妥類(lèi)藥物的分析
第一節(jié) 基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì)
一、 基本結(jié)構(gòu)：
巴比妥類(lèi)：
二、特性：1、弱酸性：水液顯酸性，與強(qiáng)堿成鹽，鹽類(lèi)水液顯堿性，加酸后析出游離巴比妥類(lèi)沉淀。
2、易水解：酰亞胺基團(tuán)與堿液共沸放出氨氣，使紅色石蕊試紙變藍(lán)。
3、易與重金屬離子反應(yīng)：產(chǎn)生有色沉淀。用于鑒別和含量測(cè)定。
4、具紫外特征吸收：酸性不電離，無(wú)明顯吸收，堿性電離，有吸收。
第二節(jié) 鑒別試驗(yàn)
一、 丙二酰脲類(lèi)反應(yīng)：藥典下銀鹽與銅鹽反應(yīng)
1、 與銀鹽反應(yīng)：在碳酸鈉溶液中加入硝酸銀試液生成白色沉淀----溶解。
2、 與銅鹽反應(yīng)：在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，3、 生成配位化合物，4、 顯紫色。硫噴妥顯綠色。
二、熔點(diǎn)測(cè)定：異戊巴比妥鈉和注射用硫噴妥鈉的鑒別方法均采用熔點(diǎn)測(cè)定法。
3、 鈉鹽的鑒別反應(yīng)：附錄中一般試驗(yàn)項(xiàng)下
1、 焰色反應(yīng)：顯鮮綠色 鉑絲燒紅，2、 浸入鹽酸，3、 反復(fù)4、 。
5、 與醋酸氧鈾鋅6、 反應(yīng)：生成黃色沉淀
4、 取代基或元素反應(yīng)：
1、 芳環(huán)取代基反應(yīng)： (1)與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)：橙黃色-橙紅色 有苯環(huán)取代基
(2)與甲醛-硫酸的反應(yīng)：生成玫瑰紅色環(huán) 有苯環(huán)取代基
2、 不3、 飽和烴取代基反應(yīng)：司可巴比妥含丙烯基，4、 使碘試液棕黃消失 。
5、 硫元素反應(yīng)：NaOH試液中與鉛離子反應(yīng)，6、 生成白色沉淀---黑色硫化鉛。
第三節(jié) 檢查
一、苯巴比妥中特殊雜質(zhì)檢查：1、酸度 2、乙醇溶液的澄清度 3、中性或堿性物質(zhì)
二、溶出度：苯巴比妥和異戊巴比妥片檢查溶出度
第四節(jié) 含量測(cè)定
一、銀量法：異戊巴比妥及其鈉鹽、苯巴比妥及其鈉鹽
采用甲醇---3%無(wú)水碳酸鈉溶劑系統(tǒng)，用甲醇溶解，新鮮配制無(wú)水碳酸鈉，照電位滴定法，用硝酸銀滴定。 銀---玻璃電極 臨用硝酸浸洗1-2分。
二、溴量法：司可巴比妥含丙烯取代基與溴發(fā)生加成反應(yīng)
三、紫外分光光度法：注射用硫噴妥鈉含量測(cè)定采用對(duì)照品比較法 </P< p>
第十四章 磺胺類(lèi)藥物的分析
第一節(jié) 結(jié)構(gòu)、性質(zhì)和鑒別試驗(yàn)
一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)：都是對(duì)氨基苯磺酰胺的衍生物
磺胺嘧啶(SD) 磺胺甲 唑(SMZ)
2、 鑒別試驗(yàn)：
1、芳伯氨基的反應(yīng)：(1)重氮化偶合反應(yīng) (2)與芳醛的縮合反應(yīng)：酸液中成有色希夫氏堿
2、與硫酸銅成鹽：磺酰胺上的氫原子有酸性，和金屬離子成難溶性沉淀。呈色不同鑒別
3、N 取代基的反應(yīng)：含氮雜環(huán)與有機(jī)堿沉淀劑沉淀。
7、 紅外分光光度法
第二節(jié) 含量測(cè)定
一、原料藥和普通制劑的含量測(cè)定 ：亞硝酸鈉滴定法
二、溶出度的測(cè)定：以鹽酸溶液為釋放介質(zhì)，紫外分光光度法測(cè)吸收系數(shù)。
3、 復(fù)4、 方磺胺制劑的含量測(cè)定：
1、雙波長(zhǎng)分光光度法：90版測(cè)定復(fù)方磺胺制劑的含量
2、高效液相色譜法：美國(guó)藥典用此法測(cè)定含量
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